Способ получения гептагидрата сульфата железа ( @ )
Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ , в частности к способам получения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и сельском хозяйстве . Цель-изобретения - повьипение содержания основного вещества в продукте . Способ осуществляют следующим образом . Моногидрат сульфата железа (II) - отход производства растворяют в гидролизной серной кислоте. В полученный раствор при температуре 50- 55 с вводят 10-100 г/м сульфанола, а затем охлаждают до комнатной температуры . Выделившиеся кристаллы целевого продукта отделяют фильтрацией . По данным рентгенофазового анализа получают монофазный гептагидрат сульфата железа (II). 1 табл. i СЛ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1Ю (11) 1511 4 С 01 С 49/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ. ГКНТ СССР (21) 4186389/23-26 (22) 26.01.87 (46) 15.02.89. Бюл. Р 6 (72) К. У. Конотопчик, В. Г. Фраш, В. Ф, Рязанов, Г. Г. Самойлова, А. Н. Бородастов, Ю. М. Симбирев и Н. В. Нюхалкин (53) 661.532-12(088.8) (56) Патент Японии и 46-3749, кл. 15 В 122, 1971.
Патент Японии 11 51-24475, кл. 15 В 122, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАГИДРАТА
СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II) (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам полуИзобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и в сельском хозяйстве.
Цель изобретения — повьппение содержания основного вещества в продукте.
Способ осуществляют следующим образом.
Моногидрат сульфата железа (II)отход упарки гидролизной серной кисЬ лоты растворяют в исходной гидролиз- ной кислоте до получения максимально насьпценного сульфатом железа раствора.
В полученный раствор при 50-55 С вводят сульфанол в коЛичестве 10 — .
100 г,/м, а затем охлаждают до кам-. чения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и сельском хозяйстве. Цель-изобретения — повьппение содержания основного вещества в продукте. Способ осуществляют следующим образом. Моногидрат сульфата железа (II) — отход производства растворяют в гидролизной серной кислоте. В полученный раствор при температуре 50о
55 С вводят 10-100 г/м сульфанола, а затем охлаждают до комнатной температуры. Выделившиеся кристаллы целевого продукта отделяют фильтрацией. По данным рентгенофазового анализа получают монофаэный гептагидрат сульфата железа (II). 1 табл. наткой температуры. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточника фильтрованием. Получают гептагидрат сульфата железа (II) в виде монофазного пропродукта с размером кристаллов 1
3 мм. Фазовый состав целевого продукта контролируется рентгенофазовым анализом. При введении в раствор сульфанола менее 10 г/м появляются
Э примесные фазы, а более 100 г/м з ,отделение продукта затруднена из-за пенообразования.
Пример 1. Берут 400 мл максимально насьпценного сульфатом железа раствора с плотностью
= 1,400 г/см, полученного в результате растворения моногидрата сульфата железа (отхода упарки гидролизной кислоты) в исходной гидролизной кислоте. Перед охлаждением вводят суль3 145831 фанол в количестве 0,004 r (концентрация 10 г/м ), охлаждают раствор при а перемешивании до температуры -16 С, отделяют осадок от маточника. Получа- 5 ют FeSO ° 7Н О„в котором фазы FeSO x х Н О и FeSO< 4Н О отсутствуют.
Пример 2. Берут 400.мл ис" ходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично .примеру 1, Hî 10 перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,04 г (в пересчете на объем 100 г/м ). .Получают FeSOq ZH О, в котором FeSO< Н О и FeSO<. 4H<0 отсутствуют. 15
Пример 3. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,003 r (в пересчете на gp объем 7,5 г/м ) . .Получают FeSO< 7Н О с содержанием FeSO Н Î и FeS04. 4Н O до 3%.
П ф н м е р 4. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделя- 25 ют осадок аналогично примеру l но пеперед охлаждением вводят сульфанол в ! количестве 0,030 r (в пересчете на объем 80 г/м ), Получают FeSO 7Н О, s котором FeSO< H
Пример 5. Берут 400 мл исходного раствора, охлажцают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,048 r (в пересчете на (8
4 объем 120 г/м ). Затруднено отделение осадка в связи с образовайием пены.
Пример 6 (по прототипу). Бе рут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок. Получают
FeS0q 7Н О с содержанием фазы FeSO х х .Н О и FeSO 4Н О до 7Х.
Идентификацию железосодержащих фаз на рентгенограммах осуществляют о данньм АЯТИ Р 21-925 (FeS04 Н О)
19-632 (FeSOy 4Н О), 22-633 (FeSO x х 7Н 0).
Полученные данные приведены в таб лице.
Как видно из таблицы, проведение процесса кристаллизации гептагидрата сульфата железа (II) в присутствии сульфанола обеспечивает получение целевого продукта с содержанием основ" ного вещества до 100 без примесей
FeS0z Н О и FeSO<-4Н О.
Формула изобретения Cnoco6 получения гептагидрата сульфата железа (II), включающий раство"., рение моногидрата сульфата железа (II) в гидролизной серной кислоте, кристаллизацию продукта при охлаждении полученного раствора и отделение его от маточного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, перед охлаждением в раствор вводят сульфанол в количестве
10-100 г/м
14583) 8
Фазовый состав
Пример
Масса, r
Массовая доля желаза, Х
Обр..1 Обр. 2
Обр.l) Обр.. 2
Обр. 1 Обр. 2
200 Отсутствует FeS0 7Н О
20,0
Ре80 . 7Н О
202
20,0
FeS0 7Н О FeS0 .4Н О
193
6,0
30,5
20,1
Ре80 Н О
202 Отсутствует FeS0 7Н О
19,9
20,1
201
FeS0g 7Н 0
FeS0 7Н О FеБ04 Н<0.
FeSD4 4Н20
14 0
183
20,1
29,2
РеБ04 7Н О (следы) Составитель Б. Нирша
Техред А.Кравчук Корректор С. Патрушева
Редактор Т. Лазоренко
Заказ 319/25
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Тираж 435 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
