Способ очистки железного купороса

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву N 607782 (22) Заявлено 15, 12. 80 (21) 321 8746/23-26

Союэ Советск их

Социалистических

Рве ублик

««966017 (53)М. Кл.

С 01 G 49/14 с присоединением заявки 1те (23) Приоритет

3Ьоударстесиный комитет

СССР

Опубликовано 15. 1 О. 82. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 18. 10. 82 по делам изобретений и отнрытиЯ (53) УДК 661. 872. ,532.12(088. 8) (72) Авторы изобретения !

В.П. Чиненко, З.Н. Кирюхина и E.Í. Ииленина

l г

l /

Г

--.«..- 3 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛЕЗНОГО

КУПОРОСА

Изобретение относится к использо- ° ванию многотоннажного отхода производства пигментной двуокиси титана, а именно семиводного железного купороса в производстве аккумуляторной окиси железа. . 5

По основному авт. св. 11 607782 известен способ одностадийной очистки загрязненного титаном (около 14 Ti0>) железного купороса, заключающийся в том, что исходный сульфат железа рас- 10 творяют при 55-60оС в воде, подкисленной серной кислотой, после чего ф1 полученного раствора доводят до

0,4-0,6,.вводят в него раствор хлорида щелочноземельного металла, кипятят 1 при перемешивании, вводят флокулянт и затем фильтруют (1 ).

Однако указанный способ обеспечивает получение концентрированных рас"

20 творов купороса с отношением не менее 01053, что при переработке их в аккумуляторную окись железа, имеющую отношение TiO /Ãå ниже 0,023, требует

2 проведения перекристаллизации, снижающей выход целевого продукта не менее, чем на 354.

Повышение степени очистки растворов железного купороса от примесей титана одностадийным термическим гид- ролизом, проводимым при более высоких значениях рН растворов (> 0,81, приводит к образованию,труднофильтрую- щихся систем, что делает способ очист-i ки технологически неприемлемым.

Цель изобретения - повышение степени очистки железного купороса от примесей титана беэ снижения выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что раствор подвергают дополнительной очистке путем нейтрализации его до pli 1,0-1,3 с последующим введением в него хлорида бария, кипячением в течение 0,5-1 ч и фильтрацией охлажденного раствора.

Кроме того, нейтрализацию раство-, ра ведут содой или железной стружкой

З 9660 при температуре ниже 70ОС и при нейтрализации раствора железной стружкой перед кипячением в него вводят окислитель, в качестве которого исполь" эуют нитрат натрия. 5

Вторая стадия термогидролиэа позволяет повысить степень очистки растворов от титана путем смещения равновесия гидролиза при повышении рН очищаемых растворов s условиях, вклю- 1Î чающих возможность образования труднофильтрующихся систем.

Предлагаемый интервал значения рН выбран с учетом гарантии получения прозрачных фильтров, содержащих не tS более 0,01 г/a TiO<, что вполне удов" летворяет требованиям на аккумуляторный железный купорос.

Пример 1. В 244 мл кислого (pH 0,6) раствора железного купороса, о полученного по известному способу, содержащего 97,8 г/л Fe и 0,028 г/л

TiO, при 65ОС, и непрерывном перемешивании вводят малыми порциями соду, повышар рН раствора до 1,1. К нейтралйзованному таким способом раствору приливают: 0,5 мл 104-ного раствора хлорида бария и кипятят его в колбе с мешалкой и обратным холодильником 40 мин, охлаждают до 80оС и фильтруют на воронке Бюхнера Оереэ хлориновую ткань. Получают 241,5 мл прозрачного фильтра, содержащего

94,5 г/л Fe и менее 0 01 г/л TiOg.

Пример 2. 250 мл такого же

35 раствора обрабатывают при 60оС и непрерывном перемешивании.железной стружкой до рН 1,0 затем отделяют раствор от стружки, вводят в него 0,25 r нитрата натрия (окислитель) и 0,5 мл

10 -ного раствора хлорида бария, посI

17 ф ле чего раствор кипятят в колбе с обратным холодильником и мешалкой

40 мин, затем охлаждают до 80 С и фильтруют на воронке Бюхнера через хлориновую ткань. Получают 246,8 мл фильтрата, содержащего 103,5 г/л Fe и менее 0,01 г/л Ti02.

Предлагаемый способ позволяет практически полностью (до Ti/Fe менее

0,013) удалить титан иэ раствора- купороса, не снижая: при этом выход целевого продукта.

Формула изобретения

1, Способ очистки железного купороса по авт. св. У 607782, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей титана без снижения выхода целевого продукта, раствор подвергают дополнительной очистке путем нейтрализации его до рН 1,0-1,3 с последующим введением в него хлорида бария, кипячением в течение 0,5-1 ч и фильтрацией охлажденного раствора °

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что нейтрализацию раствора ведут содой или железной стружкой при температуре ниже 70оС.

3. Способ по и. 2, о т л и ч а юшийся тем, что при нейтрализации раствора железной стружкой перед кипячением в него вводят окислитель, в качестве которого используют нитрат натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 607782, кл. С 01 G 49/14, 1976. составитель Л. Темирова фактор M. Келемеш Техред Ж.Кастелевич Корректор С. Шекмар

Заказ 7764/33 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 03, Москва Ж-),Ра шская наб. д. 4/ филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4