Способ получения оксида алюминия для тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения активного оксида алюминия, применяемого в качестве носителя при тонкослойной хроматографии . Цель изобретения - упрощение процесса и улучшение качества продукта за счет повьш1ения его разделительных свойств. Для этого в качестве гидроксида алюминия используют отходы производства конденсаторной фольги содержащие, мас.%: бемит 26Fe% ПП7 2-3, SOr 1.0-2,5, до u,U2, вода остальное. Отходы трижды промывают водой, сушат и прокаливают при 450-500°С в течение 1,0- Ь5 ч и из полученного оксида алюминия изготовляют пластины для тонкослойной хроматографии. Данный способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет исключения стадий получения мелкозернистого гидроксида алюминия и смешения крупнои мелкозернистого оксида алюминия, получить оксид алюминия с определенным гранулометрическим составом (размер частиц менее 3 мкм) и повысить разделительные свойства оксида алюмк НИЛ при тонкослойной хроматографии. 1 табл. (Л

(19) (f È

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (511 С 01 F 7/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (2 1) 4286935/23-02 (. 2) 11. 06. 87 (46) 07.03.89. Бюл. Р 9 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) М.А.Манвелян, Э.А.Саркисян, P.Ñ.ÌeðòèðoñÿH, А.P.Áàãðàìÿí, С.А.Амирханян и Ф.Г.Абаджев (53) 661.862 ° 22(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

К 6 15645, кл. С 01 F 7/02, 1976..

Патент Англии 1(1054576, кл. С 01 F 7/02, 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮИИ

НИЯ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОИ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения активного оксида алюминия, применяемого в качестве носителя при тонкослойной хрома-. тографии. Цель изобретения — упрощеИзобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения активного оксида алюминия, применя мого в качестве носителя при тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — упрощение процесса н улучшение качества продукта за счет повышения его разделительных свойств.

Пример 1. 1 кг отходов производства конденсаторной фольги, соние процесса и улучшение качества продукта эа счет повышения его разделительных свойств. Для этого в качестве гидроксида алюминия используют отходы производства конденсаторной фольги, содержащие, мас.Х; бемит 2640,, Na 4-8, С1 2-3, S04 f 0-2,5, Fe до 0,02, вода остальное. Отходы трижды промывают водой, сушат и прокаливают при 450-500 С в течение 1,01,5 ч и иэ полученного оксида алюминия изготовляют пластины для тонкослойной хроматографии. Данный способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет исключения стадий получения мелкозернистого гидроксида алюминия и смешения крупнои мелкозернистого оксида алюминия, получить оксид алюминия с определенным гранулометрическим составом (размер частиц менее 3 мкм) и повысить .разделительные свойства оксида алюминия при тонкослойной хроматографии.

1 табл. держащих, мас.7: бемит 40; Na 4

С1 2; SO< 2,5 Fe до 2.10 ; вода— остальное, суспендируют в 5 л дистиллированной воды и фильтруют (операцию повторяют трижды). Общее количество израсходованной воды составляет при этом 15 л.

Промытую гидроокись прокаливают при 450 С в течение 1,5 ч.

Характеристики полученного продукта: зерновой состав - частицы размером менее 3 мкм, рН. 10Х-ной во1 з 1463 ой суспензии 7,5; удельная поверхость 300 м /г; содержание> мас,%: а 0,8; Сl и S04 0,5 Fe 5 10 .

Пример 2. Способ осуществяют по примеру 1. Состав отходов производства конденсаторной фольги с,ледующий, мас ° %: бемит 30 ; Na 5 (, 1 2,5; 804 2,0 Fe 2-10 ., при.этом количество промывной воды составляет 8 л, температура прокаливания 500 С, длительность прокаливания 1,0 ч.

Характеристики полученного проукта: зерновой состав — частицы аэмером менее 3 мкм; рН 10%-ной водой суспензии 7,2; удельная поверхость 260 м2/г; содержание, мас.%: а 0,6, Cl и 804 0,5 Fe 3 10

Пример 3. Способ осуществлят по п-,имеру 1. Состав отходов прозводства конденсаторной фольги слеющий, мас.%: бемит 26 Na 8 Сl 3

04 1,0; Fe 2 10, при этом количетво промывной воды составляет 21 л, о температура прокаливания 500 С, дли1 тельность прокаливания 1,0 ч.

Характеристики полученного продукIsa: зерновой состав — частицы разме ром менее 3 мкм, рН 10%-ной водной суспензии 7,1; удельная поверхность

250 м /г; содержание„ мас,%: Na 0,6,,С1 0,4; S04 0,5 Ре 2,5 ° 10

В таблице приведены сравнительные хроматографические показатели пластин, изготовленных на основе полученного

|, оксида алюминия нейтральной формы

,(образец 1), на основе оксида алюми ния нейтральной формы (с 15%-ной добавкой сульфата кальция) фирмы BDH (образец 2), пластин фирмы Nerck (тип Т) на основе оксида алюминия.. нейтральной формы (образец 3).и пластин фирмы "Kodak" на основе оксида алюминия нейтральной формы (образец

4) по разделению смеси красителей.

Разделяемая смесь красителей: 1красный СЖ-36, II-Судан 1, III— антрахиноновый зеленый:11б. Растворитель - четыреххлористый углерод.

Соотношение компонентов в 1 мл разделяемой смеси, мг: Х:II;.111=0,1:0,2:

:0,1. Объем наносимой пробы 0,5 дм .

719

Предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет упростить процесс за счет исключения стадий получения мелкозернистого гидроксида алюминия и смешения крупнои мелкозернистого оксида алюминия, получать оксид алюминия с определенным гранулометрнческим составом (размер частиц менее 3 мкм); повы-.

25 сить разделительные свойства оксида алюминия при тонкослойной хроматографии (повгшение компактности пятен разделяемых смесей, уменьшение высоты эквивалентной разделительной тарелки, увеличение разделительной способности).

Формула изобретения

Способ получения оксида алюминия

35 ". для тонкослойной хроматографии, включающий промывку гидроксида алюминия, сушку и прокаливание, о т л и ч а юшийся тем, что„ с целью упроще40 .ния процесса и улучшения качества . продукта за счет повышения его .разделительных свойств, в качестве гидр-оксида алюминия используют отходы производства конденсаторной фольги, 45 содержащие, мас.%:

26-40

4-8

2-3

1,0-2,5 до 0,02

Остальное

Бемит

Na

Cl

so

Ре

Вода

Элюент — толуол. Длина пробега фронта элюента 6 см.

Как видно из приведенных в таблице данных,, наиболее эффективными являются пластины со слоем полученного оксида алюминия (образец 1), которые характеризуются существенно меньшими высотами эквивалентной теоретической тарелки, наиболее высокой разделительной способностью, наибольшей компактностью разделяемых пятен, хотя и несколько уступают остальным по скорости разделения.

1463719 ер иовой соствк

Составитель В.Мальцев

Редактор В.Вугренкова Техред А.Кравчук Корректор М.Самборская

Заказ 786/29

Тираж 435

Подписное

ВНИКНИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4./5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

1 38,0 46,0 50,5 2,6 2 2 Zg6 11,12 6,58 8,45 3,33 1,67 19

2 33,5 45>5 49,0 4,2 3,8 5,0 32,90 19,80 31 ° 90 3,00 0,80 11

3 39,5 48,8 52,5 3,4 3,2 3,6 18 29 13,11 15 40 2,82 1,10 7

4 36,0 46,5 50,0 4,6 4,4 5,2 36,70. 26,00 33,80 2,33 0,73 j8

120 Икее

3 нкм

150 Иекее

3 нкн

250 01 нкм

310 вес Х

? оствлькое

640 нкн

100 Менее

10 нкн