Устройство для дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к физической химии, а именно к устройствам для дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - повышение быстродействия и точности анализа - достигается за счет введения запоминающего устройства, усилителя, ключа и фop шpoвaния отрицательной обратной связи по дифференциальной температуре, благодаря чему Настройка базовой линии устройства осуществляется за один эксперимент, причем базовой линии любой формы. 1 ил. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4170336/31-25 (22) 30. 12.86 (46) 30.03.89. Бюл. У 12 (71) Куйбышевский политехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) А.И.Фрадков, В.П.Егунов и Г.П.Зимин (53) 536.42 (088.8) (56) Уэндландт У. Термические методы анализа. — М.: Мир, 1978, с. 214.

Егунов В.П., Афанасьев В.й. Термический анализ с регулируемым ходом дифференциальной записи. — Известия Сибирского отделения АН СССР, сер. химических наук, вып. 4, Р 9, 1974, с. 48.

Изобретение относится к физической химии, а именно к технике измерений физико-химических свойств веществ методом дифференциального термического анализа.

Целью изобретения является повышение быстродействия и точности анализа.

На чертеже изображена функциональная схема устройства для дифференциально-термического анализа.

Устройство для дифференциальнотермического анализа содержит эадатчик 1 температуры, регулятор температуры печи (блок 2),печь 3 с держателем для образца, термопару 4, блок 5 вычитания, ключ б, блок 7 памяти, усилитель 8, первый 9 и второй 10 блоки задания напряжения.

„,SU„„1469408 (51)4 G 01 М 25/02 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРИИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение -тносится к физической химии, а именно к устройствам для дифференциально-термического анализа. Цель изобретения — повышение быстродействия и точности анализа — достигается эа счет введения запоминающего устройства, усилителя, ключа и формирования отрицательной обратной связи по дифференциальной температуре, благодаря чему настройка базовой линии устройства осуществляется за один эксперимент, причем базовой линии любой формы, ил в

В качестве сигнала Ta (t) (температура вещества, при которой в нем нет превращений) используется определенным образом формируемое компенсирующее напряжение, поступающее на второй вход вычитателя °

Устройство работает в двух режимах: настройки и рабочем.

При работе устройства в режиме настройки происходит автоматическое формирование компенсирующего напряжения, поступающего на второй вход блока вычитания, таким образом, чтобы сигнал В Т() (изменение температуры вещества во времени, вызванное превращением) стремился к нулю. При этом проводится всего один нагрев с пустым держателем для образца.

В рабочем режиме устройства в держатель загружается исследуемое з 146940 вещество. Компенсирующий сигнал формируется с учетом информации, полученной во время режима настройки.

Рабочий режим является основным режимом работы устройства, а режим

5 настройки — вспомогательным и проводится в 10-12 раз реже рабочего.

В режиме настройки устройство работает следующим образом. 10

Перед началом работы с помощью ключа 6 выход усилителя 8 подключается к впорому входу блока 5 вычитания, формируя тем самым петлю отрицательной обратной связи по DT (дифференциальная температура). Кроме того, к входу "Запись-считывание" блока 7 подключается первый блок 9 задания напряжения, за счет чего блок 7 переводится в режим записи 20 информации.

При включении устройства задатчик

1 температуры формирует на своем выходе сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева (как правило, линейно возрастающее напряжение) . Блок 2 регулирует температуру нагревательного элемента, окружающего тепловой блок, таким образом, чтобы его температура равнялась З0 температуре, заданной задатчиком 1.

Температура держателя для образца измеряется термопарой 4, сигнал с которой поступает на первый вход блока 5 вычитания. На второй вход блока

5 подается компенсирующий сигнал об35 ратной связи по дифференциальной температуре с выхода усилителя 8, т.е. образуется петля отрицательной обратной связи по ДТ, за счет чего. компенсирующий сигнал формируется таким образом, чтобы сигнал L!T стремился к нулю.

При этом компенсирующий сигнал обратной связи запоминается как функция времени в блоке 7.

В рабочем режиме устройство работает следующим образом.

Перед началом работы с помощью ключа 6 второй вход блока 5 вычитания подключается к выходу блока 7 памяти. Кроме того, к входу "Запись считывание" блока 7 подключается второй блок 10 задания напряжения, за счет чего блок 7 переводится в режим считывания информации.

При включении устройства эадатчик температуры 1 формирует на сво-! ем выходе сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева. Блок

2 в соответствии с этим сигналом регулирует температуру нагревательного элемента. Температура держателя для образца с веществом измеряется термопарой 4, сигнал с которой поступает на первый вход блока 5 вычитания.

На второй вход блока 5 поступает сигнал с выхода блока 7 памяти. Иэ блока памяти считывается информация, которая была записана в него в режиме настройки, т.е. в рабочем режиме на второй вход блока вычитания подается такое же напряжение, как и в режиме настройки.

Следовательно, сигнал dT на выходе блока вычитания характеризует изменение температуры исследуемого вещества, вызванное физико-химическими свойствами вещества, и свободен от погрешностей формирования Л Т известными устройствами для ДТА.

Точность измерений повышается на 10-15%, а быстродействие устройства — в 5-7 раз.

Формула и з о б р е т е н и я

Устройство для дифференциальнотермического анализа, содержащее печь с держателем образца, регулятор температуры печи, задатчик температуры печи, выход которого соединен с входом регулятора температуры, термопару и блок вычитания, на первый вход которого подключена термопара, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повьппения быстродействия и точности анализа, оно содержит усилитель вход которого соединен с выходом блока вычитания, блок памяти, вход которого подключен к выходу усилителя, первый блок задания напряжения, второй блок задания напряжения, ключ, первый вход которого соединен с выходом усилителя, второй — с выходом блока памяти, третий — с выходом первого блока задания напряжения, четвертый — с выходом второго блока задания напряжения, причем первый выход ключа соединен с вторым входом 6пока вычитания, второй выход ключа— с входом "Запись-считывание" блока памяти.

1469408

Составитель С. Беловодченко

Редактор Л. Веселовская Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

° »» «»

Заказ 1352/49 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101