Способ определения молибдена

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена и может быть использовано в массовом анализе технологических растворов гидрометаллургического производства. Цель изобретения - повысить селективность способа . Для этого в мерную колбу объемом 25 МП вносят 15 мп 2,5 М , затем 2 мл исследуемого раствора, добавляют 1,5 МП 0,33%-ного раствора

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН

„.Я0„„1453221 А1 др 4 G О1 И 1/28 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР ((21) 4112273/23-26 (22) 23.06.86 (46) 23.01.89. Бюп. К- 3 (72) Ю.К. Кварацхели, Ю.В. Демин, Ю.М, Дедков, Г,Р. Кукушкин, А,Е. Дорошевич и P.Ï. Антонова (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 371486, кл, G 01 N 21/24, 1970, Дедков Ю,M. Рыбина Т.Ф., Яковлева П.Я. Исследование условий фотометрического определения молибдена с реагентом сульфонитразо.

Заводская лаборатория, 1972, т. 38, вып. 7, с. 787-?90. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена и может быть использовано в массовом анализе технологических растворов гидрометаллургического производства. Цель изобретения — повысить селективность способа. Для этого в мерную колбу объемом 25 мп вносят 15 мп 2,5 М Н SO затем 2 мл исследуемого раствора, добавляют 1,5 мп О,ЗЗЕ-ного раствора

Н О (4,8 10 3М) и 2 мл 0,4Х-ного раствора сульфонитразо-эпсилон, Доводят объем раствора до метки 2,5 М раствором Н БО и нагревают окрашенный раствор в течение 3 мин на водяной бане при температуре кипения.

Раствор охлаждают и регистрируют значение первой производной оптической плотности. Концентрацию молибдена находят по градуировочному графику. При концентрации серной кислоты в растворе 2-3 М и содержании пероксида водорода (4,8-6,5) 10 3М коэффициент селективности определения молибдена по отношению к ниобию достигает величины 1000 и превышает это значение для прототипа в 250 раз, в присутствии ванадия эти величины соответственно равны 50 и 12,5. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

1453221

Таблица

6 8 172 . 600 960 1000 1000 1000 1000

005 01 05 1

HOS04 у моль/л

2,5

1,5 2

3,5

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена, и может быть использовано в массовом анализе технологических растворов гидрометаллургического производства.

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Пример. В мерную колбу объе-10 мом 25 мп вносят 15 мн 2,5 М Н $0д, затем 2 мл исследуемого раствора, добавляют 1, 5 мл О,ЗЗЕ-ного раствора

Н 0 (4,8 10 М) и 2 мп 0,4Х-ного раствора сульфонитразо-эпсилон. Доводят 15 объем раствора до метки 2,5 М H<$0< и нагревают окрашенный раствор в течение 3 мин на водяной бане при температуре кипения. Раствор охлаждают и регистрируют значение первой произ-20 водной оптической плотности. Концентрацию молибдена находят по градуировочному графику, построенному аналогичным способом (аликвотная часть градуировочного раствора содержит только25 молибден).

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности f определения молибдена в присутствии ниобия от концентрации серной кислоты при содержании пероксида водорода 5,6 -10 М.

Оптимальным интервалом концентрации серной кислоты при определении молибдена является интервал 2-3 M так как при кислотности меньшей, чем

2 М Н S04, селективность не максимальна, а при кислотности большей, чем 3 М и Н SO, уменьшается чувствительность определения молибдена. 40

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности fопределения молибдена в присутствии ниобия от содержания в растворе пероксида водорода при концентрации серной кислоты.

Как следует из табл. 2, максимальное значение f достигается при содержании Н 0 (4,8 — 5,6) 10 М, затем несколько снижается. Вместе с тем необходимо отметить, что при содержании Н О больше, чем 6,5 10 M, чувствительность определения молибдена резко снижается, поэтому оптимальная концентрация Н 0 (4,8—

6,5) ° 10 M.

° В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности f определения молибдена в присутствии ниобия от интервала длин волн, в котором проводится измерение первой производной оптической плотности от длины волны (при оптимальных концентрациях серной кислоты и пероксида водорода).

Оптимальный интервап длин волн

650-660 нм, так как в этом интервале максимальны чувствительность и селективность определения молибдена.

При определении молибдена предлагаемым способом повышается селективность определения в присутствии ниобия в 250 раз, а в присутствии ванадия в 12,5 раз по сравнению с известным.

Формула изобретения

1. Способ определения молибдена путем образования его комплексного соединения с сульфонитразо-эпсилон в кислой среде и фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, образование комплексного соединения проводят в растворе серной кислоты с концентрацией 2-3 М, содержащей (4,8-6 5) 1О М пероксида водорода, с последующим нагреванием на кипящей водяной бане.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что осуществляют регистрацию первой производной оптической плотности по длине волны в диапазоне 650-660 нм.

1453221

Таблица 2

Таблица 3

1000 1000 1000

323

588

650-660 660-670 670-680

630-640 640-650

Редактор М. Бланар

Заказ 7273/36

Тираж 788 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание

Н 0 .10 M

Диапазон длин волн, нм

294 560 1000 1000 950 950 950

3,2 4,0 4,8 5,6 6,5 7,2 8

Составитель М. Бондаренко

Техред М,Дидык Корректор M. Максимишинец