Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел

 

Изобретение относится к области почвоведения и может найти применение в микроскопических исследованиях микроструктуры влажных пористых тел. Целью изобретения является расширение области применения за счет обеспечения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих пород органо-минерального и минерального состава, упрощение технологии изготовления и повышение качества препаратов. Согласно изобретению, проводят замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят в поровое пространство образца в виде водного раствора, постепенно повышая его концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находится под напором столба раствора, отношение высоты которого к толщине образца поддерживают в пределах 3-5, а при достижении насыщения и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

gg 4 G Oi N 1/10, 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4162960/30-26 (22) 15.12.86 (46) 15.04.89. Бюл. Р 14 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт гидротехники и мелиорации им. А.Н.Костякова (72) А.В.Журов (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 935740, кл. С 01 N 1/10, 1982.

Пичугин А.В. Микроструктура торфаТр. юбил. сессии, посв. 100-летию со дня рождения В.В.Докучаева. N.-Л.

1949, с.627-633. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ

ДЛЯ МИКРОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ВЛАЖНЫХ ПОРИСТЫХ ТЕЛ (57) Изобретение относится к области почвоведения и может найти применение в микроскопических исследованиях микроструктуры влажных пористых тел.

Целью изобретения является расширение области применения за счет обесИзобретение относится к почвовеI дению и может быть использовано в микроскопических исследованиях по изучению микроструктуры влажных пористых тел.

Цель изобретения — расширение области применения путем обеспечения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих пород органоминерального и минерального состава, упрощение технологии изготовления и повышения качества препаратов.

„„Я0„„1472795 А1 печения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих пород органоминерального и минерального. состава, упрощение технологии изго,товления.и повышение качества препаратов. Согласно изобретению проводят замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят в поровое пространство образца в виде водного раствора, постепенно повышая его концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находится под напором столба раствора, отношение высоты которого к толщине образца поддерживают в пределах 3-5, а при достижении насыщения и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление не менее l,5 атм.

2 з.п. ф-лы, 2 ил.

2 ЯР

Согласно предлагаемому способу (;Д проводят замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом гри нагреве, охлаждение и механическую обработку пропитанного образца. В отличие от известных способов, предполагающих пропитку образца расплавлен- Л ным парафином, в данном способе в качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят в поровое

95 з 14727 пространство образца в виде водного раствора.

Для ускорения и максимально полного заполнения порового пространства фиксирующим веществом, находящимся в составе водного раствора, а также для сохранения структуры ненарушенной„ образец в ходе обработки поддерживают в полностью затопленном состоянии. При этом раствор фильтруют через образец, постоянно поддерживая отношение высоты столба раствора над образцом к его толщине (напорный градиент) в пределах 3-5 при 85+5 С.

Если напорный градиент меньше 3, то скорость фильтрации минимальная, при напорном градиенте больше 5 происходит деформация образца. Обработку образца органоминерального состава не рекомендуется проводить при температуре, превышающей 100 С. В качестве фиксирующего вещества используют соль — тиосульфат натрия (серноватистокислый натрий) Na S О g, образующую при комнатной температуре

20+5 С из насыщенного при T=85+5 Ñ .водного раствора плотный агрегат кристаллогидратов с различным содержанием молекул воды с физико-механичес- 30 кими свойствами, необходимыми и достаточными для сохранения естественной структуры при механической обработке сцементированного образца. Причем ее вводят в поровое пространство образца в составе водного раствора, замещая содержащуюся в нем влагу.

Концентрацию последнего доводят до состояния насыщения в ходе процесса пропитки.

На заключительной стадии пропитки, а также в процессе охлаждения и кристаллизации раствора, над раствором создают избыточное давление не менее

1,5 атм, Это способствует увеличению 45 статического давления, которое ведет к сжатию или частичному растворению пузырьков защемленного воздуха и приводит к максимально полному заполнению порового пространства цементирующим веществом после охлаждения и кристаллизации раствора-расплава. При этом каждый твердый элемент структуры получает всестороннее равномерное давление и какая-либо деформация об55 ,разца в целом отсутствует.

Для получения высокого качества фиксирования структуры образца путем обеспечения разделения зоны усадочной рыхлоты и усадочной раковины от собственно образца создают в сочетании с избыточным газовым давлением направленность движения фронта охлаждения и кристаллизации затвердевшего раствора-расплава снизу вверх, что приводит к раздельной кристаллизации раствора-расплава в объеме порового пространства образца и в объеме над образцом, куда и смещается область окончательной кристаллизации слитка, она же и область с неблагоприятными свойствами, Для получения образца с плотно сцементированной структурой создают не только направленность движения фронта кристаллизации затвердевшего раствора снизу вверх, но и оперируют тем, что этот процесс проводят при определенных объемах и геометрических условиях: над образцом находится слой раствора, превосходящий по своим размерам образец в несколько раэ, и делают это с тем расчетом, чтобы к концу затвердевания наблюдалась следующая картина. фронт кристаллизации прошел снизу вверх через образец, затронул большую часть раствора над образцом. Только тогда при окончательной кристаллизации всего объе ма раствора вся усадочная рыхлота и сама усадочная раковина окажутся сверху отливки и не затронут фиксируемый образец. В этих условиях воздушные пузырьки оттесняются от границ кристаллизации вверх за пределы образца н не создают в нем усадочной пористости.

Этот механизм кристаллизации реа.-. лизуется благодаря тому, что система охлаждается снизу и соответственно фронт кристаллизации проходит через образец снизу, выше фронта кристаллизации постоянно находится раствор с повышенной температурой, обеспечивающей ему жидкотекучее сос-. тояние, что создает нормальное питание цементирующим веществом фронта кристаллизации, Направленную кристаллизацию раствора осуществляют при непрерывном воздействии избыточного давления, что обеспечивает интенсивное поступление раствора к фронту кристаллизации.

Особенностью данной технологии является также механическая. обработка образца для получения плоскости микроскопирования. Плоскость, необходи1472795 6 мую для микроскопирования, получают не резкой на микротеме (прототип), что физически невыполнимо при наличии в образце минеральных частиц, а применяют в качестве способа обработки материала плоское шлифование— полирование. Готовят аншлиф. Шлифовка — полировка при нормальной комнатной температуре невозможна вследствие различной твердости слагающих образец компонентов, что приводит к выкрашиванию плоскости аншлифа. Но становится возможным, если почвы и почвообразующие породы минерального, органоминерального состава гомогенизировать, привести к одному уровню относительную твердость элементов структуры за счет заморозки образца.

При понижении температуры твердость элементов структуры непропорционально возрастает: существенно возрастает для фиксирующего вещества, цементирующего поровое пространство, для органики и несущественно для минералов, так что в некотором пределе становясь почти одинаковой. ПроI цесс осуществляют при отрицательной температуре.

На фиг. 1 показано у-стройствс> для реализации предложенного способа; на фиг. 2 — образец, обработанный фик- сирующим веществом, Устройство представляет собой систему сообщающихся сосудов, в одном из плеч которой размещается образец и включает в себя контейнер 1 цилиндрической формы с герметичной крьппкой

2, внутри которого располагается режущий цилиндр 3 с образцом 4, опирающийся на слой стеклянных шариков

5 и также пригруженный сверху слоем шариков 6. Контейнер 1 установлен на подставке 7 внутри водяного цилиндратермостата 8 с водой 9, на поверхности которой налит слой масла 10. Крышка 2 имеет уплотнитель-резиновую прокладку 11 для герметизации системы, а также снабжена штоком 12 с резьбой, а последний — гайкой 13, которая упирается в горизонтальную планку съемной ручки-скобы 14, в центре которой имеется отверстие, в которое входит верхняя часть штока

12, крепящаяся зацепами за горизонтальные выступы кронштейнов 15, смонтированных на цилиндрической поверхности контейнера 1. Через крышку 2 герметично вставлен термометр 16 и штуцер 17, последний соединен линией гибкого воздухопровода 18 (показано двумя линиями) с компрессором 19 и атмосферой через трехходовый вентиль

20, установленный параллельно воздушному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не показано) .

Пример 1, Объект исследова10 т ния — горизонт А, „(5-10 cM) торфяноперегнойные почвы. Характерной особенностью почвы является присутствие в торфяной массе минерального

15 материала в форме песчаных прослоек размером 0,1-0,2 см (в размере пробного гори .зонта) .

Образец ненарушенного сложения и естественной влажности в полевых условиях отбирали в нижнюю часть режущего цилиндра диаметром 5,5 см, высота образца 5 см, Далее он транспортировался в лабораторию при соблюдении условий полного сохранения

25 влажности, для чего цилиндр с образцом помещали в полиэтиленовый мешок, а последний герметизировали, все это помещали в сосуд с водой, плотно закрытый крышкой.

В лаборатории цилиндр с образцом установили в устройство для фиксирования структуры, для чего образец поместили в нижнюю часть режущего цилиндра 3. В контейнер 1 засыпали слой (2 см) шариков 5 и на него установили режущий цилиндр 8 с образ" цом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засыпали слой шариков (1 см) и сверху образец 4 пригружали также слоем (1,5 см) шариков.

40 В простенок между режущим цилиндром 3 и контеинером 1 залили небольшими порциями воду 22 через воронку с резиновой трубкой 1не показано),. опущенной донизу, такое количество, 45 чтобы капиллярно насытить всю эонч .снизу вверх до образования ровного

1 слоя воды над поверхностью слоя шариков 6 и далее плавно подняли уровень зеркала воды в обоих цилиндрах 1 и 3 высоты режущего цилиндра 3. Таким образом, оба цилиндра превратили в систему сообщающихся сосудов, связав их гидравлической сплошностью водного тела 22.

Воду для насыщения брали дистиллированную и отвакуумированную в целях максимально возможного обезгаживания, так как растворенный в воде воздух, выделяясь, образует пузырь1472795 ки защемленного воздуха в порах образца и препятствует полному оводнению порового пространства, а в конечном счете ухудшает качество фиксирования образца.

Далее контейнер 1 вместе с режущим цилиндром 3 установили во внешний цилиндр-термостат 8 с водой 9, а на поверхность воды 9 налили слой жидкого масла 10. В него погрузили термометр с поплавком из корковой пробки (не показано). !

Все это устройство установили на

I газовой плите и постепенно подняли температуру до 85+5 С. Далее поддерживали режим свободного испарения воды из контейнера 1 и режущего цилиндра 3. По мере испарения воды на ее место вводили фиксирующее вещест" во-тиосульфат натрия, его вносили в состав пропитывающего раствора в фор" ме кристаллогидрата Иа Я О 5Н О.

Соль вносили небольшими порциями, вводя в режущий цилиндр 3, и все время поддерживали режим выпаривания растворителя — воды. Перед внесением в раствор соли в него добав-, ляли несколько миллилитров. раствора щелочи для создания. нейтральной реакции. раствора — в противном случае могла выделиться сера.

Для интенсификации процесса .пропитывания образца 4 создавали раз- > ность уровней раствора 22 в системе сообщающихся сосудов, В контейнере 35

1 уровень раствора понижали до высоты чуть большей, чем уровень при-. гружающего слоя шариков 6, а в режущем цилиндре 3 поддерживали его у самого верха, для чего раствор пери- 40 одически переносился пипеткой (не показано) из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, тем самым создавали разность гидростатического давления, при которой раствор из режущего ци- 45 линдра 3 фильтровался через образец

4 в контейнер 1, поступательно увеличивая концентрацию фиксирующего вещества в порах образца. В ходе процесса фильтрации создавали напорный градиент порядка 3-5 при температуре раствора 85+5 С, который. поддерживали, изменяя периодически граничные условия гидравлической системы в целом. Тем самым образец оставался всегда в затопленном состоянии в процессе его насьпцения солью.

Процесс вели 120 ч:при температуре около 85+5ОС. Обычно содержание воды в образце неизвестно, особенно когда он отобран в полевых условиях и единственном экземпляре, в этом случае поступали следующим образом.

Тиосульфат натрия вносили в раствор до тех пор, постоянно осуществляя перекачивание его из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, пока в контейнере 1 не появились признаки пересыщения — кристаллики соли при указанной температуре, что регистрировалось визуально при отборе раствора пипеткой. При констатации пересьпцения раст1 вора уровни его выравнивали, доливая в простенок между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 насьпценный при

85+5 С раствор тиосульфата натрия перед охлаждением для перевода его в кристаллогидратное состояние, Далее в режущий цилиндр 3 вставили съемник-стержень 23 с ручкой, Одели герметичную крьппку 2 на контейнер 1, для чего гайку 13 перевели вращением в крайнее нижнее положение на штоке 12. Шток 12 вставили в отверстие — в центре горизонтальной части ручки-скобы 14. Затем ручку скобу 14 зацепили за горизонтальные плечи кронштейнов 15, переведя вра" щением гайку 13 в крайнее верхнее положение на штоке 12, тем самым гайка 13 уперлась в горизонтальную часть ручки-скобы 13, усилие пере-. далось на шток 12, шток 12 давит на крьш ку 2, в свою очередь, плотно прижимает резиновую прокладку 11 к торцам контейнера 1, герметизируя систему, l

Далее к контейнеру 1 подсоединили воздушный компрессор 19 через систему воздухопровода 18 и трехходовый вентиль 20, соединенный параллельно с воздушным манометром 21, через штуцер 17 в крьппке устройства, Создали избыточное давление 2 атм.

Далее осуществляли демонтаж устройства и перестроили его для проведения операции охлаждения - кристаллизации раствора. ", Для этого контейнер 1 извлекли временно из .водяного цилиндра-термостата 8 выпили из него горячую. воду, а на ее место загрузили охлажденную смесь льда и хлористого .натрия (NaC1) в отношении

3:1 (мас.ч.), Затем. контейнер 1 уста« новили днищем .на охлаждающую смесь (не показано), 1472795

40

Процесс проводили до стабильного показания термометром 16 комнатной температуры.

Охлаждение и кристаллизацию раствора осуществляли около 6 ч, В ходе охлаждения .раствора давление в контейнере 1 несколько падало и приходилось включать компрессор 19.

После проведения кристаллизации раствора образец 4 извлекали из устройства, для чего снова провели демонтаж устройства.

В контейнере 1 уровняли газовое давление с атмосферным посредством вентиля .20 переключением его на атмосферу. Сняли крышку 2, переводя вращением гайку 13 в нижнее положение на штоке 12. Ручку-скобу 14 опустили, сняли с кронштейнов 15 и все зто удалили. Далее контейнер 1 временно извлекли иэ цилиндра-термостата 3, служившего кристаллизатором, освободили от охлаждающего вещества и залили в него горячую воду 9 (100 С), подвели систему обогрева.

Далее контейнер 1 снова установили в водяной цилиндр-термостат

3, фиксирующий вещество, находящееся в форме кристаллогидрата и прилежащее к стенкам режущего цилиндра 3, оплавили и отливку, включающую образец 4, вытянулв за ручку съемника 23. Образец 4:отдалили зубилом от остальной части отливки: шариков, излишков кристаллогидратов (фиг. 3).

Если зти операции проводили при комнатной температуре воздуха 201

+5 С °

Далее образец 4 перенесли в помещение с отрицательной температурой воздуха в целях более глубокого охлаждения для проведения последующих технологических операций.

Устройство отключили от нагревательной системы, разобрали части и узлы, соприкасаюшиеся в работе с раствором, промыли и просушили.

Ф

Образец 4 выкалывали из отливок при комнатной температуре зубилом или молотком. Далее от него откололи небольшой кусок неправильной формы с приблизительными размерами 2x2z4 см и перенесли в помещение с температурой воздуха (-10)-(-15) С, где выдержали его 24 ч. Далее образец .подвергался плоской шлифовке и полировался на керосине при отрицательной температуре обычным способом с помощью абразивных порошков. Шлифо-. вальной жидкостью служил керосин.

Притирами брались матированные стекла. Керосин также использовался в

5 качестве промывочной жидкости между спиралями.

Полировка осуществлялась суспензией окиси хрома на замше, натянутой на деревянную подложку,. Суспензия готовилась на керосине, Окончательная промывка аншлифа, от шлака и абразивно-полировального материала осуществлялась волосяной кистью в керосине.

Далее аншлиф просушивали под тягой около 24 ч, микроскопировали и затем помещали в стеклянный бокс с притретой крышкой, погружая полностью в керосин для длительного хранения .

Пример 2, Объект исследования — мореный. суглинок. Характерно

Ъприсутствие включений мелкого гравия.

Образец в полевых условиях отбирали в форме монолита размером 15zi5x х15 см, оборачивали марлей и затем поверхность заливали парафином..

Транспортировали в лабораторию. 3a" тем вырезали из монолита образец диаметром 5,5 см и высотой 5 см. Далее поступали аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что направление движения пропитывающего раствора осуществлялось снизу вверх.

В примере 1 технология пропитки образца фиксирующим структуру составом осуществлялась сверху вниз, т.е. раствор все время подавался сверху образца.

Предлагаемое устройство позволяет проводить пропитку и снизу вверх, для чего в примере 2 в простенке между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 создавали и поддерживали столб раствора с уровнем, превышающим уровень в режущем цилиндре 3 с образцом 4, тем самым создавался ток раствора через образец 4 снизу вверх.

Время, затрачиваемое на фиксирование структуры, составляло 150 ч.

Изобретение может быть использовано преимущественно в почвоведения для лугово-болотного ряда почв и во всех областях, где имеют дело с изучением микроскопическим способом влажных пористых тел, по своей при-. роде не терпящих сушку, поскольку последняя. вызывает в них необратимую деформацию структуры.

1472795

Формула изобретения авиа 2

Составитель Л.Нечипоренко

Редактор Х.Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор С.шекмар

Заказ 1701/42 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1. Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел, включающий замещение влаги в порах образца фиксирующим его структуру веществом при нагревании выше температуры плавления фиксирующего вещества, охлаждение и механическую обработку образца, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих пород органоминерального и минерального состава, упрощения технологии изготовления и повышения качества препаратов, в качестве фик-! сирующего структуру вещества используют кристаллогидраты, солей минеральных кислот, замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом проводят путем ввода в портное пространст5 во образца в виде водного раствора, повышая его концентрацию и поддерживая отношение высоты столба жидкости над образцом к его толщине в пределах 3-5, при этом при насыщении раствора и на стадии охлаждения над раст« вором создают избыточное давление це менее 1,5 атм..

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве фик15щи В сирующего структуру вещества испо льзуют тиосульфат натрия.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что механическую обработку осуществляют путем шлифовки-полировки, !