Способ оценки объемной пористости покрытий

 

Изобретение относится ic иссле- 1 дрваиию пористости материалов и мо жет быть использовано для определе- ; имя пористости защитных покрытий, применяемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, например покрытий на основе оксидов железа , специальных покрытий, нанесенных газотермическим способом.Целью изобретения является повьпиение точности измерений. В способе оценки объемной пористости покрытий в качестве химического реагента используют водный раствор нитрита натрия или калия 1-5 г/л и 10 Ки/л радионукляда кобальта - 60. Остаточную радиоактивность оценивают по j-излучеяим, 1 табЛо а S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (111 (51)5 G 0 N 15 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 23.09.90.Бюл. N - 35 (21) 4276535/24-25 (22) 06,07.87 (72) Е.A.Êîíñòàíòèéîâ, Л.В.Кижнеров, В.В.Прозоров и О.С.Тимохина (53) 539.215.4(088.8) (56) Черемской П.Г. Методы исследования пористости твердых тел. М.: Энергоатомиэдат, 1985, с.38.

Авторское свидетельство СССР

У 1356699, кл. G 01 N 15/08, 1986.

{54) СПОСОБ ОЦЕНКИ ОБЪЕМНОЙ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к иссле1 дованию пористости материалов и может быть использовано для определс1

Изобретение относится к исследованию пористости материалов и может быть использовано для определения пористости защитных покрытий, приме- няемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, например покрытий на основе оксидов железа, специальных покрытий, ианесенных газотермическим способом и т.д. Защитные характеристики таких покрытий определяются их пористостью.

Целью изобретения является повышение точнрсти измерений.

Эксперименты показали, что при зкранировании исследуемых образцов алюминиевой или стальной пластиной толщиной 1-3 мм (т.е. при полном устранении р =составляющей) показания радиометрического прибора (ПСО2-4) снижаются всего в 4 раза. Так как у-излучение практически не поглощается материалом покрытия и экрана ния паристости защитных покрытий, применяемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, например покрытий на основе оксидов железа, специальных покрытий, нанесенных гаэотермическим способом. Целью изобретения является повышение точности измерений. В способе оценки объемной пористости покрь тий в качестве химического реагента используют водный раствор нитрита натрия или калия 1-5 г/л и 10 — 10 Ки/л радионуклида кобальта — 60. Остаточную радиоактивность оценивают по (-излучению. 1 табл. (в качестве экрана выбрана пластина алюминия толщиной 1. мм) иэ-за их незначительнык толщнн, то использование радионуклида Со позволяет уменьшить погрешность эксперимента.

Использование в качестве электролита нитрита натрия (калия) предотвращает электрохимическсе восстановление Со ьо на металлах, стоящих в ряду напряженности левее кобальта (например, на подложке или материале покрытия, состоящих из железа или его сплавов - перлитной.стали и т.п.), что, в противном случае, привело бы к невозможности использования Со при проведении исследований;

Состав реагента от 1-5 г/л NANO.

"(КНО ) при содержании 10 >- 10 Ки/л . кобальта обеспечивает условия, при которых остаточная активность покры, тия полностью определяется толькд активностью реагента, проникшего в объеме пор образца., Эффект достигается за счет. того, что при концентрации в растворе NaNO (KHO,) 1-5 г/л, подавляется не только электрохимическое восстановление Со, но и практически отсутствует физическая сорбция ионов кобальта на поверхностях.

Эффект практически полного отсутствия физической сорбции ионов кобальта в присутствии всего 1-5 г/л нитритов связан, возможно, с образованием очень стойкнх ионов (Со(ЫОч) 1

Uo-видимому в присутствии избытка ионов NO, которые сорбируются на

1 поверхности и о разуют двойной электрический слой, практически полностью предотвращается подход к по« верхности ионов гексанитрокобальта.

Удаление использованного реагента с поверхности образца можно осуществить промывкой в дйстиллнрованной воде за небольшие (5-15 мин) отрезки времени.

Пример. Образцы Ст.20 (диски диаметр 22, внутренний диаметр 7 и толщина 1 мм) с оксидным покрытием толщиной 2,0+0,2 мкм (получены путем обработки стали, в растворе азотнокислого аммония 5 г/л, 95 С, 1 r) .и с покрытием состава толщиной 100

5 мкм (наносили методом взрывного напыления) выдерживали в растворах, содержащих: NaNOg 3 мол/л (255 г/л) З 1 и радионуклид Cs с активностью

10 мКи/л; МаКО z 3 г/л и радионуклид

Со < с активностью 10 мКи/л в течение 3 ч при 20 С, время промывки ди° стиллированной водой — 10 мин.

Определение порнстости по базовому способу проводили по количеству отпечатавшихся точек, приходящихся на l см поверхности, при наложении на поверхность образцов фильтровальной бумаги, смоченной раствором, содержащим 10, г/л К Рe(CN) < и 15 г/л

NaCi при выдержке 1 мин, Измерение активности индикаторного раствора и остаточной активное

73512 ти образцов производилось на откалиброванном для измерений радиометре, включающем блок детектирования и пересчетный прибор. Измерение производили по т-излучению. Число независимых опытов 10.

Статистическую обработку полученных данных проводили с использо1р ванием распределения Стьюдента. Доверительная вероятность принималась 0,95. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что

15 для способа-прототипа характерно завышение данных при малой толщине покрытий и занижение при больших толщинах покрытия, что можно объяснить высокой сорбцией Cs з" на по20 верхности покрытий (дает завышенные результаты при малой толщине покрытий) и закупоркой пор (в случае большой толщины покрытий).

Информация, получаемая с помощью предлагаемого способа дает возможность направленно выбирать свойства покрытий, повышая, тем самым, коррознонную устойчивость конструкционных материалов, которая,,как известно, находится в прямой зависимости от пористости защитных покрытий.

Формула изобретения

Способ оценки объемной пористостн покрытий, включающий обработку образца химическим реагентом, содержащим радионуклнд и соль щелочного металла, в течение 2-4 ч с последую40 щей промывкой образца дистиллирован ной водой в течение 5-15 мин, измерение остаточной радиоактивности покрытия н расчет пористостн, о т л и ч а ю щ и -й с я тем, что, с целью повышения точности, в качестве химического реагента используют водный раствор ннтрита натрия или калия l"-5 г/л и 10 - 10 Кн/л радионуклида кобальта-60, а остаточную радиоактивность оценивают по ъ-излучениюе

1473512

Значения параметров при типе покрытия

Параметры

ОЩЦ НХЛ КХНА КХНАС

2 100 . 100 100

85+ 7. 1,2t 0,5, 1,6+ 07

12,0 0,9 2,2+ 0,1 Э,О+ 0,2

8+-3

2+1 3+2

Составитель Е.Карманова

Редактор В.Трубченко Техред А.Кравчук Корректор Л.Зайцева

Заказ 3331 Тираж 501 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Толщина, мкм

Пористость по .способу-прототипу, Х

Пористость:по предлагаемому способу, Ж

Пористость по базовому способу, пор/см

0,9+ 0,4

1,2+ 0,1

2 +!