Устройство для автоматического титрования

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при титрометрическом анализе состава веществ. Устройство позволяет повысить точность титрования при изменениях скорости ввода определяемого компонента. Это достигается тем, что устройство дополнительно содержит П-и ПИ-регуляторы, входы которых параллельно подключены к блоку определения сигнала рассогласования 6, связанному с концентратомером 5 и с задатчиком 7 конечной точки титрования. Выходы П- и ПИ- регуляторов связаны через сумматор 11 с блоком 12 управления исполнительным механизмом 13, установленным в линии подачи титронита в ячейку. К второму входу П-регулятора подключен блок 10 задания момента запуска П-регулятора. При больших скоростях ввода анализируемого вещества форсированная подача титранта осуществляется при функционировании П-регулятора, а при малых скоростях и при приближении к точке эквивалентности происходит отключение П-регулятора и включение ПИ-регулятора, минимальная длительность импульсов которого определяет и минимальную порцию титранта. Титровальная ячейка выполнена в устройстве газлюфтного реактора. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU, 1474542 А1 (51)4 G 01 N 31/16

i"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4053297/26-26 (22) 08.04.86 (46) 23.04.89. Бюл. Р 15 (71) Куйбышевское специальное конструкторское бюро Научно-производственного объединения "Нефтехимавтоматика" (72) В.В. Емельянов и В.А. Петров (53) 621.503.51(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1029074, кл. G Oi N 31/16, 1981.

Авторское свидетельство СССР

Р 966580, кл. G 01 N 27/42, 1981. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО

ТИТРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при титрометрическом анализе состава веществ. Устройство позволяет повысить точность титрования при изменениях скорости ввода определяемого компонента. Это достигается тем, что устройство дополнительно содержит П- и ПИ-регуляторы, входы которых параллельно подключены к блоку определения сигнала рассогласования 6, связанному с копцентратометром 5 и с задатчнком 7 конечной точки титрования. Выходы Пи ПИ-регуляторов связаны через сумматор 11 с блоком 12 управляения исполнительным механизмом 13, установленным в линии подачи титранта в ячейку. К второму входу П-регулятора подключен блок 10 задания момента запуска П-регулятора ° При больших скоростях ввода анализируемого вещества форсированная подача титранта осуществляется при функционировании П-регулятора, а при малых скоростях и при приближении к то.-.ке эквивалентности происходит отключение Прегулятора и включение ПИ-регулятора, минимальная длительность импульсов которого определяет и минимальную порцию титранта. Титровальная ячейка выполнена в устройстве газлифтного реактора. 2 ил.

1474542

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к анализаторам составов при помощи титрования, и может быть использовано во всех областях народного хозяйства при контроле за составом материалов.

Цель изобретения — повышение точности анализа при значительных скоростях изменения концентрации анализируемых компонентов.

Ва фиг. 1 представлена блок-схема устройства для автоматического титрования; »а фиг, 2 — временные диаграммы работы регулятора (а — харак20

П-регулятор 9 и ПИ-регулятор 8 выполнены на стандартных унифицированных элементах: суммирующих усилителях (2 .,и K ), аналого-позиционных преобразователях (АПП, и АПП ) с устанавливаемой зоной нечувствительности

51 и Ë2, интегральных звеньев в обтер изме»е»ия сигнала рассогласова»ия Я на входе в регуляторы; б — характер изме»ения вход»ого сигнала у() »а входе блока управления), Устройство ;,.» титрова»ия содержит титроваль»ую ячейку, выполненную в виде газлифт»ого реактора, представляющего собой корпус 1,внутри которого закреплена барботажная труб- 25 ка 2 и рассекатель 3 газа (перфорированная или пористая перегородка).

Корпус 1 заполнен поглотитзльным раствором 4. В нижней части корпуса в

° зоне нисходящего потока жидкости, где отсутствуют газовые пузырьки и поглотительный раствор 4 представляет собой однородную жидкость, установлен концентратомер 5, который присоединен к блоку 6 определения сигнала рассогласования (в данном варианте — к сумматору). К другому входу блока б подключен задатчик 7 конечной точки титрования. Выход блока 6 соединен с входами ПИ-регулятора 8 40 и П-регулятора 9. Последний связан с блоком 10 задания момента запуска.

Выходы регуляторов 8 и 9 подключены к сумматору 11, который своим выходом соединен с блоком 12 управления исполнительным механизмом 13, установленным в линии подачи титранта в ячейку.

Ъ

Блок 12 управления состоит из усилйтеля и двух сигнальных ламп "Контроль" и "Репер". ратной связи и масштабирующих элементов °

Зоны нечувствительности й1 и А 2 соответственно П- и ПИ-регуляторов необходимы для преобразования аналогового сигнала рассогласования в импульсный выходной сигнал.

Блоком 10 запуска задается величина 5 — порог срабатывания, т.е. включения в работу П-регулятора.

Для пояснения работы устройства введены следующие условные обозначения: Я вЂ” величина рассогласования (Е,и E< — заданные пределы), t„, С,..., „ — отрезки времени; у() величина сигнала, поступающего в блок 12 управления в определенные моменты времени.

Устройство работает следующим образом.

Предположим, что необходимо определить путем титрования содержание серы в газе SO, который получен пос ° ле сжигания в потоке кислорода пробы нефтепродукта..Для этого используют очень чувствительный йодатный метод, когда концентрация раствора определяется оптической плотностью раствора.

В соответствии с этим поглотительный раствор 4 абсорбента содержит раствор

НС1 для поддержания рН раствора в пределах 1,69-3,8, а в качестве индикатора — раствор крахмала, который в присутствии свободного йода окрашивает раствор в синий цвет. В качестве титранта используют раствор

KJO соответствующей концентрации (в зависимости от ожидаемого содержания серы). В качестве индикаторного концентратомера 5 в этом случае используют фотометрическое устройство, состоящее из источника излучения, световой поток которого постоянной интенсивности проходит через раствор 4 в зоне нисходящего потока жидкости в нижней части корпуса 1, и фотоприемника, воспринимающего световой поток, прошедший через раствор 4, и пропорциональный его оптической плотности и, следовательно, его концентрации.

Установка источника излучения и фотоприемника возможна с наружных сторон корпуса, если стенки выполнены из оптически прозрачного материала, или можно поместить в раствор световоды, соответственно сориентированные относительно друг друга одними торцами

: так, чтобы между ними был раствор, 1474542

При изменении сигнала рассогласования в отрезках времени от 0 до от г. до от до с Работает

» 2. 3» 6

ПИ-регулятор. Выходные импульсы поступают через сумматор 11 и блок 12 управления на исполнительный механизм

13, в результате чего порции титранта — пропорционально длительности импульсов поступают в титровальную ячейку, восстанавливая оптические

50 а другими соединены соответственно с источником излучения и фотоприемником.

И в том» и в другом случае выход

5 с фотоприемника подключен к первому входу блока 6 (сумматора).

Перед началом титрования на задатчике 7 конечной точки титрования устанавливают значение точки эквивалентности. В блоке 12 управления загорается лампа "Контроль". В титровальную ячейку подают титрант KJO .

Исследуемый газ SO поступает в корпус 1 через рассекатель 3 в трубку 15

2 снизу. В трубке 2 образуется газожидкостная смесь, плотность которой меньше плотности однородной жидкости между стенками корпуса 1 и барботажной трубки 2. В титровальной ячейке возникает пиркуляция поглотительного раствора 4 с восходящим потоком смеси в трубке 2 и нисходящим потоком жидкости (с небольшим количеством захваченных ею газовых пузырьков) между стенками корпуса 1 и трубкой

2. При химической реакции происходит образование серной кислоты и связывание свободного йода.В результате этой. реакции уменьшается насыщенность ок- 30 раски раствора 4, уменьшается оптическая плотность раствора, увеличивается сигнал с датчика концентратомера 5» который поступает на первый вход бло- ка 6. Этот сигнал не соответствует сигналу на втором входе блока 6.

В результате на выходе блока 6 появляется сигнал рассогласования Е, который поступает на входы П - и ПИрегуляторов. свойства раствора 4, приводя их к заданной точке эквивалентности.

Если в газе увеличивается содержание серы, то сигнал Е рассогласования на входе регуляторов 8 и 9 увеличивается и в момент времени Сз величина сигнала с. превышает величину

f,= б » которая задается блоком 10.

В этот момент включается в работу Прегулятор, в результате чего увеличивается порция титранта, подав-.- емогс в ячейку.

При дальнейшем увеличении сигнала

Е (Е Г,) П-регулятор в момент времени Е выходит на физический упор" (насьпцение) — это соответствует режиму постоянного включения исполнительного механизма 13.

В момент времени t П-регулятор выходит из режима насыщения (при с а с ) и переходит в импульсный режим, когда скважность импульсов пропорциональна величине.

Формула изобретения

Устройство для автоматич скогo титрования, содержащее титровальную ячейку с индикаторным концентратомером, подключенным к первому входу блока определения сигнала рассогласования, второй вход которого связан с задатчиком конечной точки титрования, блок управления, соединенный выходом с исполнительным механизмом, установленным в линии подачи титранта,о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности в широком диапазоне скоростей изменения концентрации анализируемых компонентов, устройство снабжено параллельно подключенными к выходу блока определения сигнала рассогласования П- и ПИрегуляторами, блоком задания момента запуска П-регулятора и сумматором, входы которого соединены с выходами

П- и ПИ-регуляторов, а выход подключен к входу блока управления, при этом блок запуска соединен с вторым входом П-регулятора.

1474542

Редактор H. Тупица

Заказ 1886/41 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 1 3 03 5 ° Москва, Ж-З 5 ° Раушская наб . ° 4 /5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101,а Z

< у() Составитель Нь Романникова

::Техред Л. Сердюкова Корректор М, Самборская