Способ получения диметилдитиокарбамата или диэтилдитиокарбамата цинка

 

Изобретение относится к производным дитиокарбаминовых кислот ,в частности, к получению диметилдитиокарбамата или диэтилдитиокарбамата цинка, применяемых для ускорения вулканизации резиновых смесей. Цель - упрощение технологии. Процесс ведут путем конденсации сероуглерода, соответствующего амина и окиси цинка в среде хлорбензола или толуола, или ксилола при 30-40°С с последующим повышением до 70°С. Выход целевых продуктов 98, 2-99,7%, содержание основного вещества 94-97,7%. Эти условия позволяют снизить давление и температуру процесса при упрощении очистки целевых веществ и устранении образования токсичных цинкосодержащих сточных вод. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5l) 4 С 07 С 155/06 «

1. .<<

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4208138/23-04 (22) 09.03.87 (46) 15.07.89. Бюл. Р 26 (71) Березниковский филиал Научноисследовательского института химикатов для полимерных материалов (72) Т. Ф. Осипова, В. А. Наветов и А. Н. Золотов (53) 547.495.1.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 168684, кл. Q 07 С 155/06, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМБТИЛДИТИОКАРВАМАТА ИЛИ ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА

ЦИНКА (57) Изобретение относится к производным дитиокарбаминовых кислот, Изобретение относится к способам получения производных дитиокарбаминовых кислот, в частности к способам получения диметилдитиокарбамата (ДМТК) или диэтилдитиокарбамата (ДЭТК) цинка, которые используются в резиновой и кабельной промышленности в качестве ускорителей вулканизации резиновых смесей.

Цель изобретения — упрощение технологии.

Изобретение иллюстрируется примерами 1-6. Сравнительные примеры 7-9 показывают возможность получения алкилдитиокарбаматов с высоким выходом и качеством при использовании иных, кроме укаэанных органических раствориI телей. Пример 10 свидетельствует о нецелесообразности проведения процесса

„„SU„„1493639 A

2 в частности к получению диметилдитиокарбамата ипи диэтилдитиокарбамата цинка, применяемых для ускорения вулканизации резиновых смесей. Цель— упрощение технологии. Процесс ведут путем конденсации сероуглерода, соответствующего амина и окиси цинка в среде хлорбензола или толуола, или ксилола при 30-400С с последующим повышением т-ры до 70 С. Выход целевых продуктов 98,2-99,7%, содержание основного вещества 94-97,7%. Эти условия позволяют снизить давление и температуру процесса при упрощении очистки целевых веществ и устранении образования токсичных цинксодержащих сточных вод. табл. при запредельных значениях температурного интервала.

II р и м е р 1. К суспензии 9,8 r (0,12 моль) окиси цинка в 100 см хлорбензола добавляют 26,9 мп (0,2 моль) водного диметиламина (335 г/л амина) и затем при перемешивании по каплям 15,23 г (0,2 моль) сероуглерода, поддерживая температуру

30-40 С. При этой температуре реакционную массу перемешивают в течение

1 ч, затем нагревают до 70 С и перео мешивают еще 1 ч. Полученную суспенэию охлаждают, фильтруют и осадок промывают 30 см изопропанола и I 00 см з воды. Получают 31,68 г ДМТК чистотой

97,7%. Выход 99,7%. от теор.

Аналогично ведут процесс по примерам 2-10. При получении ДЭТК исполь1493639 зуит вместо водного диметиламина чистый диэтиламин. 1емпература плавления

ДЭТК 179 С.

Условия проведения и результаты опытов приведены и таблице. раэование токсичных цинксодержащих сточных вод. Проведение процесса в оптимальном растворителе — хлорбензоле, позволяет также повысить выход целевого продукта (на 27).

Формула изобретения

Из таблицы видно, что изобретение позволяет получать целевые продукты с высоким выходом и достаточно высо- 10 ким содержанием основного вещества.

Упрощение технологии достигается за счет проведения процесса при атмосферном давлении и более низкой в сравнении с известным способом температуре. 15

Кроме того, получаемый продукт содержит на 4-10% болыче основного вещестСпособ получения диметилдитиокарбамата или диэтилдитиокарбамата цинка путем конденсации сероуглерода, соответствуищего амина и окиси цинка в среде растворителя, о т л и ч а и шийся тем, что, с целио упрощения технологии, в качестве растворителя испольэувт хлорбензол, или толу ол, или ксилол и процесс ведут при

30-40 С с последуищим повькением температуры до 70 С. ва, что позволяет упростить очистку.

Проведение процесса в органическом растпо1 ителе позволяет исклнчить об- ?0

Растворитель Температура, С Выход, о

Чистота

Пример Получаемый продукт продукта, 7.

Начало Конец реакции реакции

30-40 70

30-40 70

30-40 70

30-40 70

30-40 70

30-40 70

30-40 70

30-40 20

30-40 70

30-40 94

Составитель Н. Гоз алова

1 едак гор Л, Огар Тех рсд ".1. Дидык Корректор B. Бугренкова

Заказ 4062/27

Тираж 352

По дпис но е

ВНИИХИ Государс гвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 1303 5, Москва, Ж-3 5, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

2

4

6

8

10

Я1Т К

Д1ТК

)ф1Т К

ДЭТК

ДЗТК

ДЭТК

ЦМТК

Д11ТК

Д1 1ТК

Д ГГК

Хло рб ел з ол

Толуол

Ксилол

Толу л

Ксилол

Хлорбензол

Гексанол

Хлороформ

Перхлор:этилен

Хлорбснзол

99,7

97,8

98,2

99,7

98,9

99,7

73

84,7

81,2

97,7

95,8

94,0

95,8

96,8

83,2

90,5

86, 96

80,9