Полимерная композиция
Изобретение касается получения полимерных композиций, предназначенных для создания огнестойких материалов. Изобретение позволяет на 20°С повысить теплостойкость и на 20 кгс/см<SP POS="POST">2</SP> адгезионную прочность, а также хим.стойкость за счет использования в качестве модификатора-антипирена-N-морфолинамида 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлорбицикло-(2, 2, 1)-гептен-5-дикарбоновой-2, 3-кислоты или N-морфолинамида эндоэкзо-1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло-(6, 2, 1, 0<SP POS="POST">5,1</SP>°)-ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты. Композиция содержит, мас.% : эпоксидная диановая смола 78-83, модификатор-антипирен 5-10, полиэтиленполиамин 10-12. 2 табл.
СОЮЗ СО8ЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К Д BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4225560/23-05 (22) 07.04.87 (46) 23.07.89. Бюл. ¹ 27 (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР и Институт хлорорганического синтеза
АН АЗССР (72) Э. Ш. Мамедов, P.Ñ.-М. Салахова, В. С. Умаева, Т. M. Гаджилы, Т. Н. Сулейманов, К.А.-С. Алиев и Т. Н. 111ахтахтинский (53) 678.686(088.8) (56) 1, Авторское свидетельство СССР №- 1185825, кл. С 08 L 63/00.
2. Авторское свидетельство СССР № - 912740, кл. С 08 L 63/02, 1982.
Изобретение касается получения полимерных композиций, предназначенных для создания огнестойких материалов.
Цель изобретения — повышение теплостойкости и адгезионной прочности.
Пример 1. Получение И-морфолинамида 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло-(2,2,1)-гептен-5-дикарбоновой-2,3-кислоты (Ig).
К раствору 18,6 r (0,05 моль) ангидрида 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло-(2,2,1)-гептен-5-дикарбоновой-2, 3-кислоты в 50 мл ацетона по порциям о при комнатной температуре (18-20 С) и интенсивном перемешивании прибавляют 4,4 r (0,05 моль) морфолина. Смесь оставляют на 12 ч, Затем выпавшие кристаллы отфильтровывают, неоднократÄÄSUÄÄ 1495345 А1 о1) 4 С 08 L 63/02, С 08 К 5 20 (54) ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Изобретение касается получения полимерных композиций, предназначенныхх для создания огнестойких материао лов. Изобретение позволяет на 20 С повысить теплостойкость и на 20кгс/см адгезионную прочность, а также хим. стойкость за счет использования в качестве модификатора-антипирена - Nморфолинамида 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло-(2,2,1)-гептен-5-дикарбоновой
-2,3-кислоты или N-морфолинамида эндо-экзо-l,2,3,4,ll,ll-гексахлортрицикло-(6,2,1,0 .)-ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты. Композиция содержит, мас.%: эпоксидная диановая смола 7883; модификатор-антипирен 5-10; полиэтиленполиамин 10-12 ° 2 табл.
1 но промывают ацетоном, cyma и анализируют. Выход амида (Ia) 20,2 г (88%.
-от теории), т.пл. 149-151 С, Rg 0,82 1 О (на Silufol - UV-254, элюэнт:бензол: СЛ
:дихлорэтан:уксусная кислота 4:1,5:1, АР проявление пятен УФ-облучением). ффй
Элементный состав. Сл
Вычислено, %: С 34,09; Н 2,42;
С1 46,45; N 3,06.
Найдено, %: С 34,84; H 2,82;
С1 47,07; N 3,40.
ИК-спектр, см : 1724 4 (С=О); 1605 (С=С); 2800-3000 1 (ОН).
Пример 2. Получение N-морфолинамида эндо-экзо-1,2,3,4,11,11- . о
-гексахлортрицикло-(6,2,1,0 )-ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты (IP).
3 149534
Аналогично примеру l из 21,2 r (0,05 моль) ангидрида 1,2,3,4,11,11
-гексахлортрицикло-(6,2,1,0 )-ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты и
4,4 r (0,05 моль) морфолина в среде ацетона получают амид (Т ) выходом
22 r (86% от теории), т.пл. 98-99 С, К 0,86. Э л ем ентный со c T а в.
Вычислено, %: С 39, 88; Н 3, 35;
С1 41,54; N 2,73.
С,„Н „0,1 1С ь
Найдено, %: С 39,80; Н 3,05;
Cl 41,04; N 2,68. 15
ИК-спектр, -см : 1728 )(С=О); 1602 (С=О); 2800-3000 1 ОН.
Пример 3. Приготовление эпоксидной композиции.
- К 83 мас.% эпоксидиановой смолы 20
ЭД-20, нагретой до 60 С, небольшими порциями добавляют 5 мас.% модификатора-антипирена — N-морфолинамида гексахлортрициклоундецендикарбоновой кислоты (iS) Смесь перемешивают до образования однородной массы, а затем прибавляют 12 мас.% отвердителяполиэтиленполиамина (ПЭПА), тщательно перемешивают полученную композицию и заливают в формы для отверждения. 30
Отверждение проводят 24 ч при .комнатной температуре (18-20 С), 2 ч — при
80 С и 2 ч — при 120 С.
Аналогично готовят эпоксидные композиции с использованием 87, 81, 80, 78 и 71 мас.% ЭД-20, соответственно
78-83
5-10
10 — 12
Таблица 1
По к аз ат ели для со став а
4 5 (контр. ) (контр. ) 2 3
1 (контр.) 81
71
87 83 78
14
24 24
2 2
2 2
2
3
24
Состав и свойства композиции
Содержание компонентов, мас.%.:
ЭД-20 модификатор-антипиренN-морфолинамид полихлорированной полициклической о-дикарбоновой кислоты
ПЭПА
Время отверждения, ч, при
18-20 С
80 С
120 С
5, 4
3, 6, 10 и 15 мас.% модификатора-антипирена (соед. I h) и 10, 14, 10, 12 и 14 мас.% ПЭПА (табл. 1). Также готовят композиции с использованием в качестве модификатора-антипирена
N-морфолинамида гексахлорбициклогексендикарбоновой кислоты (ia) (табл. 1).
Изготовленные в виде лопаточек и дисков образцы испытаны на огнестойкость, химстойк ость, адгез ионную прочность и другие физико-химические показатели (табл. 2).
Формула изобретения
Полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, полиэтиленполиамин и модификатор-антипирен, отличающаяся тем, что, с целью повышения теплостойкости, адгезионной прочности и химической стойкости, в качестве модификатора-, сантипирена она содержит N-морфолинамид 1, 4,5,6,7,7-гексахлорбицикло-(2,2,1)-гептен-5-дикарбоновой-2,3-кислоты или N-морфолинамид эндо-экзо-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(6,2,1,0 )-ундецен-2-дикарбоновой5,10
-7,8-кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Эпоксидная диановая смола
Модификатор-антипирен
Полиэтиленполиамин
l 495345!
1
t г т
«4
I
I
1 ! !
v o !
al =
Ж 1 о в.Ф о о ф
СЧ Г цЪ л
СЧ
С 4 С 4 о
С!
С!
С!
Л о
Оъ
1 1
Ъ СЪ
СО
D! I ф
"ф 01 . а
--о О о о
СО
С«4 ф
° О\ о л
4Ъ О
СЧ о
СО в о о
-оо
СЪ О
СЮ
«00
СО л
СЧ
О О
СЧ о
Ю СО о о о
ОЪ
«а CO
ССЪ О
--о
СО
D в о о
СЧ
С«Ъ
СЪ л
Ф
«СО О\
СЪ Ю
--о вЪ
«л
10 СЮ
ОЪ о о
СЧ о Сч
СС! f4 ф г о
ССЪ
«О О а С»
СЪ ф О ф
СО
Ф ф в Ch л л
« ь ф
N СЧ
СсЪ а ф
С Ъ о
Ф
° ОЪ С»1
Ф Ф О
СЧ
iо CO л
ССЪ !СЪ л
СЪ О
СЧ СЧ
С»
Р 1 ф! ! в о о о ф
ССЪ Л л
С4 О
CV в о
Ch
D ь
° О
«
СЧ
«СО СО ф
--о
О СЧ
СЪ CV
С 4
Я «
1О
lO С«Ъ о
C»I с» 1
aI I
О СЧ
C»I СЧ
« о о со л
«
D а о
СЧ СЧ
СЪ
С Ъ
В СЪ
CO CC! с Ъ ъО л с Ъ CXI о
etCdO5OI
Съц а!
IXl W
«о
С » .СЧ ф о о
1 1 о! . «4
1 к! х!
С4
3 а
1! СС и!
k ам х х
0!К Е о
0 «Х х ао! 5
1 ф о н
1 а!
Х13
1 1 Ql
Р I a!
О 1
1 О!
-I! —
1 1 — 4
1 о о ц
CV R х1 н
Сс) ай zt нЪ
С 4
ccI О л
CO
СЧ « 0 л о
СЮ о
Л СЪ -О л
С» ч о
ССЪ О
Ф ф в л О
CO ф
С Ъ
ССЪ
R.
1"
V o4
vox
o cf v а
«С4 О
Cd ф
К 1-4 !С
aI е к о4 ь о аlcc» е
a!at tco в а
Ь1 а4ъ g СЧ С! о ххоа
ЕО1 °
Ф
«-о
«о о л
У
СЧ О С х 5 3l о
»"Фм 1» 4 м охи х M at о и х
° эх а о ао
Pl Ф
v о х
С
1О
О СО о
И
v а О
dI Д
1. О
I0
aI х е
Ф
2 к м о
Ю It
g 4l и о о а е о о
Ь а а о о
Я а а
2 х
1 I к и о о
ССЪ СЪ
IA 40 Ц
М %"
11 а„ 1м
vg vaI
3й ""33 о о
