Способ получения высших эфиров о-фталевойкислоты
О П И С А Н И Е Б1327
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 14.11.1962 (¹ 765154/23-4 с присоединением заявки №
Приоритет
Ыамитвт по делам изобретениИ н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 02 111.1967. Бюллете
Дата опубликования описания 30.
Лвторы изобретения Н. Н. Дыханов, В. P. Шилов, Т. Д. Карпенко и Л. М. Егупова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ЭФИРОВ о-ФТАЛЕВОЙ
КИСЛОТЫ
Т. кип. при 3 л м
pm. cm.
15
„гс
"о
dt ñ
Эфир
227 — 229 0,9785(20-C) 1,4861(20 С)
234 — 236 0,9673(20=C) 1,4834(20 C)
246 — 247 0,9390(30 C) 1,4780(30 С) ди-н-Октилфталат ди-н-Ионилфталат ди-н-Децилфталат ди-н-Ундецил фт алат
265 — 267, 0,9405(30 C) 1,4811(30 C) 25
Предмет изобретения
Высшие эфиры фталевой кислоты находят применение в качестве селективных растворителей в газовой хроматографии.
Известен способ получения эфиров о-фталевой кислоты путем нагревания смеси фталевого ангидрида со спиртом в присутствии катализатора-ароматических сульфокислот. Однако при этом способе получается высокая гидроскопичность арилсульфокислот.
С целью устранения этого недостатка и повышения выхода целевого продукта, предложено использовать в качестве катализаторов этерификации арилсульфохлориды, например п-толуолсульфохлорид.
Способ состоит в том, что смесь о-фталевого ангидрида и высшего спирта, например децилового, подвергают взаимодействию при нагревании в присутствии арилсульфохлоридов.
П р имер. В колбу, снабженную мешалкой (ЬΠ— 100 об/мин) и автоматическим водоуловителем (насадка типа Дина-Старка), верхний конец которого соединен с обратным холодильником, помещают 1 г моль фталевого ангидрида (148 г), 3 г моль нормального октилового, нонилового, децилового или ундецилового спирта и 0,05 г моль и-толуол или и-хлорбензолсульфохлорнда. Смесь нагревают до кипения и перемешивают до тех пор, пока в водоуловителе наберется 8 — 18,5 мл воды, на что требуется не более 3 час.
Реакционный раствор переносят в клайзеновскую колбу и отгоняют избыточный спирт при 15 — 20 мм рт. ст. (его возвращают в процесс), а остаток перегоняют при давлешш пс более 3 м.1t рт. ст.
По.пучают дналкилфталаты с выходом 95—
98 т„от теоретического (считая на фталевый ангидрид) и физико-химическими константами, соответствующими приводимым в литературе (см. таблицу).
Способ получения высших эфиров о-фталевой кислоты из фта",ñâîãî ангидрид". и высших спиртов в присутствии катализатора, от30 личаюи(ийся тем, что, с целью упрошс шя тех151327
Составитель П. Трофименко
Редактор Л. А. Ильина Текред T. П. Курилко Корректоры: Г. И. Плешакова и А. П. Татаринцева
Заказ 1933)1 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
11!осква, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 нологии производства и повышения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют арилсульфохлориды, например гг-толуолсульфохлорид.
