Способ получения ацетатов 1,1-дигидроперфторспиртов

 

№ 130509

Класс 12о, ссс

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

В. Ю. Ганкин и Н, С. Имянитов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ

1, 1-ДИГИДРОПЕРФТОРСПИРТОВ

Заявлено 5 октября 1959 г. за Ко 640379/23 в Комитет по делам изобретен»й и открытий при Совете .11»»петров СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретен«й» ЛЪ 15 за,.19бО г, Предмет изобретения

Способ получения ацетатов 1,1-дигидроперфторспиртов взаимодействием соответствующих спиртов с уксусным ангидридом, о тл и ч а ющи йс я тем, что, с целью повышения выхода и ускорения .процесса, в качестве катализатора применяют сильные кислоты, например серную кислоту.

1,1-дигидроперфторспирты относятся к трудно ацетилирующимся соединениям, Так, например, при многочасовом кипячении их с избытком уксусного ангидрида без катализаторов или в присутствии 2 молей указанного ангидрида и 1 моля пиридина на 1 моль спирта соответствующие эфиры получаются лишь со средними выходами.

С целью интенсификации процесса получения ацетатов 1,1-дигпдроперфторспиртов взаимодействием последних с уксусным ангидридом, предлагается вести его в присутствии сильных кислот, например серной, в качестве катализаторов. В этом случае процесс ацетилирования протекает практически моментально и с почти количественным выходом.

П р и м ер. К смеси 14 мл (0,1 моля) 2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5-октафторпентанола и 12,2 л1л (0,12 моля) уксусного ангидрида прибавляют 2 — 3 капли концентрированной серной кислоты, Происходит сильное разогревание. Через 1 — 2 лин реакционную массу охлаждают, обрабатывают (путем встряхивания в делительной воронке) водой, насьпцепным водным раствором двукислого натрия и снова водой, после чего перегоняют. Получают 26 г эфира, кипящего при 155 — 157 (747 л.п рт. ст. ); число омыления 208; содержание фтора 54, 5 /а.