Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола
Класс 12о, 26вз № 151335
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Поаписна» группа Лв 50
М. Ф. Шостаковский и Х. И. Кондратьев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗФИРОВ
АЛ КИЛ-а-НАФТИЛСИЛАНДИОЛА
Заявлено 15 ноября 1961 г, за М 752152/23-4 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 21 за 1962 г.
Известен способ получения эфиров метил-а-нафтилсиландиола путем взаимодействия метил-а-нафтилдихлорсилана и спиртов в вакууме.
Однако при ведении процесса таким образом происходит разрушение получаемых эфиров образующимися во время реакции хлористым водородом и водой.
При применении предлагаемого способа получения эфиров метили-нафтилсиландиола, состоящего во взаимодействии алкил-и-нафт пдихлорсилана с суспензией тонкоразмолотого едкого кали в спирте, последний связывает образующийся во время реакции хлористый водород и воду и дает возможность получать различные низкомолекулярные кремнийорганические эфиры с хорошими выходами.
Пример l. Получение н-бутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола и его ди- и трисилоксана.
В колбу с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и механической мешалкой помещают 250 мл н-бутанола. Воздух вы låñHÿþò азотом, вносят 45 г порошкîîб, азного едкого кали и при перемешивании подогревают до 80 до образования однородной суспензии.
Затем охлахкдают до комнатной температуры и постепенно, в течение
1,5 час, добавляют раствор 94 г метил-а-нафтилдихлорсилана в 100 мл изооктана. К продуктам реакции добавляют воду, водный слой удаляют, избыточный бутанол и примеси воды отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.
П о л у ч е н о: а) 11,2 г дибутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола с т кип. 168 — 172,при 1,5 — 2 мя1; и 0,9983; riD- 1,5269.
Найдено в Ъ: С вЂ” 72,24; 72,10; Н вЂ” 8,90; 8,84; Si — 8,67; 8,67.
Вычислено для C> 11»O>Si /О:С вЂ” 72,16; Н вЂ” 8,91; Si — 8,87; № 151335
Предмет изобретения
Способ получения эфиров алкил-и-нафтилсиландиола взаимодействием спирта с алкил-а-нафтилдихлорсиланом, отличающийся тем, что, с целью получения низкомолекулярных кремнийорганических эфиров, процесс ведут в,присутствии порошкообразного едкого кали.
Составитель М. В, Кожинская
Редактор О. Д. Ус
Техрсд T. П. Курилко
Корректор T. Л. Медведева
Поди. к печ, 29.IX-62 r.
Зак. 9945
ЦБТИ Комитета по делам
Москва, Формат бум. 70X108 /,о Объем 0 18 изд. л.
Тираж 650 Цена 4 коп. изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.
Гипография LLETI4, Москва, Петровка, 14. б) 14,5 г 1,3-диметил-1,3-динафтил-1,3-дибутокси-1,3-дисилоксана с т. кип. 238 — 244 при 1,5 — 2 л1 и а о 1 0740. пттао 1,5708.
Найдено в %: С вЂ” 71,89; 71,65; Н вЂ” 7,67; 7,76; Si — 10,77; 10,80.
Вычислено для СзоНзз03$4 в %: С вЂ” 71,67; Н вЂ” 7,61; $1 — 11,18; в) 10,8 г 1,3,5-триметил-1,3,5-тринафтил-1,5-дибутокситрисилоксана с т. кип. 305 — 310 при 2 — 2,5 л1м; с2о 1,1183.
Найдено в %: С вЂ” 71,28; Н вЂ” 71,34; Н вЂ” 6,89; 6,96; Si — 12,43; 12,25.
Вычислено для С4!Н4з04$1з в %: С вЂ” 71,47; Н вЂ” 7,02; Si — 12,24.
Пример 2 Получение диизобутилового эфира метил-о.-нафтилсиландиола и его дисилоксана.
В условиях, описанных в примере 1, из 32 г порошкообразного едкого кали и 59 г метил-а-нафтилдихлорсилана было получено два продукта: а) диизобутиловый эфир метил-а-нафтилсиландиола в количестве 30 г с т. кип. 136 — 140 при позо 1,5217; а о 0,9930.
Найдено в %: С вЂ” 72,24; 72,17; Н вЂ” 8,92; 9,06; Si — 8,69; 9,32.
Вычислено для С1вНззО:$1 в %: С вЂ” 72,10; Н вЂ” 6,94; Si — 8,87; б) 1,3-диметил-1,3-дибутокси-1,3-дисилоксан в количестве 18,5 г, т. кип. 238 — 242 при 2 л1л .
Найдено в %; С вЂ” — 71,30; 71,15; Н вЂ” 7,39; Si — 11,60; 11,81, Вычислено для С3pH3$03$4 в %: С вЂ” 71,67; Si — 1 1, 18.
