Способ получения солей алкилсалициловых кислот

 

Класс С 10m; 23с, 1вт

С 07с; 12о, 14 № 151751 вс, СССР

10п-ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 110

В. H. Монастырский, Н. А. Дмитриева и Г. Г. Краснянская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АЛКИЛСАЛИЦИЛОВЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 3 гпоня 1961 г. за № 733121/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л!инистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 за 1962 г.

Известен способ получения солей алкилсалициловых кислот путем карбоксилирования алкилфенолов с последующей обработкой полученHOH 3JIKH IC3JlHLlH lOBOI". KHCJIOTbI гидратами окисей металлов.

Предлагаемый способ отличается тем, что, с целью получения эффективных моющих средств и нейтрализующих присадок, применяют алкилфенолы, содержащие от 16 до 18 атомов углерода в алкильном радикале, а в качестве гидратов окисей металлов используют гидроокиси щелочноземельных металлов.

Кроме того, полученные соли алкилсалициловой кислоты обрабатывают гидратами окисей щелочноземельпых металлов в токе избыточного количества углекислого газа и получают многозольные присадки с ббльшим против стехиометрического количества содержанием металла.

Способ осуществляют следующим образом.

В автоклав с мешалкой помещают 140 г алкилфенолята натрия, который получают взаимодействием алкилфенола с едким натром или металлическим натрием в растворе ксилола. Алкилфенол получают алкилированием фенола фракцией Сгв — C» продуктов крекинга парафина.

Реакционную смесь при перемешивании и давлении углекислого газа 10 атм нагревают в течение 4 час при 140 — 145 С. Получают 150 г алкилсалициловых кислот с кислотным числом 84 лгг КОН/г продукта.

Затем к 138 г алкилсалициловых кислот, разбавленных базовым маслом АС-б в соотношении 1: 1 (по весу), добавляют 15 г окиси кальция при температуре 40 С. Реакционную смесь нагревают до 80 С и пере№ 151751 мешивают в течение 2 час. После отделения механических примесей от. ксилольного раствора и отгонки растворителя получают 260 г присадки с сульфатной зольностью 7,8% и кинематической вязкостью при 100 С—

24,2 сст.

Для получения высокозольных присадок к 274 г полученной присадки при температуре 40 С добавляют 50 г метилового спирта и 15 z окиси кальция.

Реакционную смесь нагревают до 80 С и перемешивают при этой температуре в токе углекислого газа, пропускаемого со скоростью

75 мл/мин в течение 3 час.

После отделения механических примесей от ксилольного раствора. и удаления растворителя получают 270 г присадки с кинематической вязкостью 18,4 сст при 100 С. В случае добавления ббльшего количества окиси кальция и более длительного барботирования углекислого газа могут быть получены образцы присадки с содержанием металла, в 2 — 5 раз превышающим стехиометрическое, имеющие сульфатну1о зольность 30%.

Предмет изобретения

1. Способ получения солей алкилсалициловых кислот путем карбоксилирования алкилфеполов с последующей обработкой полученной алкилсалициловой кислоты гидратами окисей металлов, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью получения эффективных моющих и нейтрализующих присадок к смазочным маслам, применяют алкилфенолы, содержаIIIHe oT 16 до 18 атомов углерода B алкилbHoiv pBlIHKBJIe, а B качестве гидратов окисей металлов используют гидраты окисей щелочноземельных металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения многозольных присадок с большим против стехиометрического количества содержанием металла, полученную соль алкилсалициловой кислоты обрабатывают гидратами окисей щелочноземельных металлов в токе избыточного количества углекислого газа.

Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 16/IV — 1963 г, Формат бум. 70;л 108 /iq Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1211/2 Тираж 660 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, пр. Серова, д, 4, Типография, пр. Сапунова, 2.