Патент ссср 151812

 

î 015!812

K-.. cq C 08@; 39с, 15

С 08g; 39с, 13

Подшкная группа № 1бО

Л. Б. Соколов и А. И. Лебедев

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ПОЛИОКСАМИДОВ

Заявлено 6 декабря 1961 r. за № 754581 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 4 за 1965 г.

Известен способ получения полиоксамидов межфазовой поликонденсацией. Однако этот метод не обеспечивает необходимого выхода конечного продукта.

Предлагаемый способ получения полиоксамидов отличается от известного тем, что поликонденсацию проводят или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты. Благодаря такому способу выход конечного продукта увеличивается.

На фиг, 1 приведена технологическая схема получения полиоксамидов по первому варианту предлагаемого способа — распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты; на фиг. 2 — — принципиальная схема получения полиоксамидов по вторсму варианту предлагаемого способа — вспениванием раствора диамина га ообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты.

При осуществлении способа по первому варианту 1 л водного раствора гексаметилендиймина концентрации 0,5 моль/л в течение 10мин равномерно распыляют в реакторе, поддерживая температуру раствора и температуру в реакторе на уровне 56 С. В реактор, в зону распыления, при нормальной температуре и нормальном давлении в течение

10 л ин равномерно подают смесь газообразного дихлорапгидрида щавелевой кислоты (3,38 г или 17% об.) с азотом. № 151812

Выход полимера в одном из опытов составил 44,5 4. ог

Водный раствор диамина из емкости 1 насосом 2 подают под давлением в змеевик 3, обогреваемый электропечью 4, и затем распыляют форсункой 5, установленной в крышке реактора б. В реактор, в зону распыления, по трубопроводу 7 подают второй компонент — газообразный дихлорангидрид щавелевой кислоты в смеси с азотом. Для получения газовой смеси сухой инертный газ (азот) пропускают через жидкий днхлорапгидрид в испарителе 8. Степень обогащения газа дихлорангидридом определяют по температуре испарителя.

При осуществлении способа по второму варианту реакцию проводят в пенном режиме в приборе, представляющем собой реакционную трубу 9, в нижней части которой установлена пористая диафрагма 10. Груба 9 снабжена трубочкой 11 для подвода жидкой фазы (водного раствора диамина) из емкости 12 и термометром 18 для контроля температуры в зоне реакции.

Газовую смесь с содержанием дихлорангидрида около 5% об. прн нормальной температуре с необходимой скоростью подают под пористую диафрагму 10, Расход газовой смеси должен быть таким, чтобы скорость газа в отверстиях диафрагмы соответствовала скорости пенного режима. Одновременно по трубочке 11 на диафрагму подают раствор диамина, который вспенивается встречным потоком газа. В результате контакта фаз образуется полимерная пена, которая транспортируется по трубе 9 газом-разбавителем исходной смеси и выбрасывается в приемник 14.

В одном из опытов при температуре диамина 40 С, расходе дихлорангидрида 1,513 г и длительности опыта 3,5 мин выход полимера составил 12,7%.

Предмет изобретения

Способ получения полиоксамидов межфазовой поликонденсациеи диамина с дихлорангидридом щавелевой кислоты, отличающийся тем, чго, с целью у величения выхода конечного продукта, поликонденсацню п оводят или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты. № 151812

Фиг /

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор О. Б. Тюрина

Подп. к печ. 23.1.65 г. Формат бум. 70 >< 108 /<6 Объем 0,26 изд. л.

3 а к. 3602/12 Тираж 675 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2,