Патент ссср 153596

 

№ 153596

Класс 6 О1п, 42l, 4т6

ОПИСАЬМЕ ЙЗОБРЕТЕККЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутга И 178

Б. П. Котельников, Й. М. Щербаков и М. Г, Архипенко

С11ОСОЬ ПРИГОТОВЛЕКИЯ ЖИДКОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТИОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Заявлено 3 августа 1961 г. за 1ха 740478/23 в 1хомитст по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изооретений и товарных знаков» ¹ 6 за 1963 r.

При анализе высококипящих органических соединений методом газо- кидкостной хроматографии наибольшие трудности вызывает приготогление жидкой фазы, которая должна иметь незначительную упругость паров при соответствующих температурах проведения анализа.

Известно применение для приготовления жидкой фазы кремнийорганических соединений (силиконов), высокомолекулярных углеводородов и полиэфиров.

Однако не все названные вещества доступны и могут быть применены при высоких температурах.

Предлагается способ приготовления жидкой фазы для газо-жидкостной хроматографии на основе сложных эфиров высших жирных кислот и спиртов, позволяющий проводить анализ высококипящих веществ. Для этого применяют широко доступное сырье — пчелиный воск, который многократно перекристаллизовывают с последующей нейтрализацией.

Способ может быть осуществлен следующим образом. Пчелиный воск для удалечия из него низкокипящих веществ несколько раз перекристаллизовывают из легкого бензина (т. кип. 70 — 80 ). Перекристаллизацию прекращают при достижении постоянного кислотного числа.

Показателем хорошего качества перекристаллизованного пчелиного воска является его высокая температура (120 — 150 ) размягчения. Полученный продукт нейтрализуют щелочью для связывания оставшихся в нем жирных кислот и затем обычным методом (из раствора) наносят на носитель. Приготовленная по предлагаемому способу жидкая фаза может быть использована для газо-жидкостной хроматографии при тем¹ 153596 пературе колонки 180 †2 . При этой температуре могут быть проанализированы смеси углеводородов или спиртов, или кислот, содержащие компоненты с числом углеродных атомов до 20 — 23.

Предмет изобретения

° Способ приготовления жидкой фазы для газо-жидкостной хроматографии на основе сложных эфиров высших жирных кислот и спиртов, отличающийся тем, что, с целью анализа высококипящих веществ, в качестве сложных эфиров применяют пчелиный воск, который многократно перекристаллизовывают с последующей нейтрализацией.

Редактор А. К. Лейкина Техред T. П. Курилко Корректор И. А. Шпынева

Подп. к печ. 6/И1 — 63 г. Формат бум. 70)(108 /16 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1706/11 Тираж 825 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография,. пр. Сапунова, 2.