Патент ссср 154261

 

№ 154261

Класс С 07с, 12о, 23оз, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г70дпггонггЯ Гpgllгггг, 11" 50

И. М. Амитрова, А. А. Вигасин, Л. С, Гангошкина, Я. Д. Длугач и И. И. Матвиенко

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-Н ИТРОНАФТАЛ ИН-4,8ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ (НИТРО-Ц-КИСЛОТЫ)

Заявлено 9 апреля !962 г. за № 773404/23-4в Комитет kko делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в <; Бюллетене изобретений и T(kkkQJkkkkkx знаков» ¹ 9 за 1963 г.

Известен способ выделения 2-нитронафта IHH-4,8-дисульфокислоты в виде ес магчшевой соли из реакционной массы, полученной сульфированием и последующим иитрованием нафталина.

Недостатком этого способа является то, что магниевая соль выпада,т в виде мелкик кристал IQB, которые плоко фильтруются и промываются. Отде IeIIHO ее от изомеров за груднено.

С целью повыше.IHH качества llpolól4TH и уHpoltlåíHÿ процесса, предложено выделять нитро-Ц-кислоту в виде ее аммоииевой соли. Способ зак.почается в том, что рсакIIIIO»tlilo массу, полученную сульфированием и последующим нитрованием нафталина, обрабатывают водным аммиаком, При этом образ ется средняя аммониевая соль нитро-Ц-кислоты, 0 которая после оклаждеиия раствора 10 температуры 20 — 30 С выпадает в виде моногидрата, представляитщего собой крупные светло-желтые кристаллы лег ко филы рующисся и иромывающиеся.

П ри м е р. 300 г (234 моля) нафталина сульфируют обычным способом 700 а 98-процентной серной кислоты и затем 1120 г 65-процентного темпегатуре не выше 30 С. После окончания сульфирования массу нитруют, прибавляя 470 г нитруюцгей смеси 35% НХОз и 65 го

ISO4 при температуре 20 — 25 С.

Подученную реакционную массу выливают в 3250 ял воды, приливают при температуре не выше 65 С 1000 тг.г Н40Н (содержащего 25%

ХН ) ем, чтобы общая кислотность (считая на серную кислоту) сов) I; тЕМ, ¹ 154261 ставила 270 †3 г 1-1вЯО, в 1 л и количество нитропродуктов соответствовало 19--22 г нитрпта в .I л.

После этого раствор ox,làæ;Iffoò при пер(мешивании до 30 C и оставляют па 6 ис для кристаллизации, кристаллы аммониевой соли нитроII-кислоп,отфи IbIров Illa!oI, промывают 1500 лл 15-процентного раствора нова ре иной co, lll II llo 11 IHK)T 455 г (1,23 / .иол ) co IH нит1зо-Ц-КНслоты.

Растворимость средней аммонийной соли в воде при 20 С 49 г в 1 л, при 100 --268 г в 1 л.

Растворимость в 15-процентном растворе iX àÑ1 при 20 С вЂ” 0,7 г в 1 л, Содержание азота в безводном продукте, определенное по кьельдалю, соответствует расчетному (11 44 в/о ).

Предмет изобретения

Способ выделения 2-нитронафталин-4,8-дисульфокислоты в виде соли из реакционной массы. по,-ученной сульфированием и последующим нитрованием нафталина, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, эту массу обрабатывают водным раствором аммиака.

Составитель Ь. Джуринский

Редактор Старосельский 1ехре..< А. А. Камышникова Корректор А. Фомина

1 1одп. к печати 10,. 1-1963 г. Формат бум. 70X108i/i6 Обьем О,!8 изд. л.

Заказ 2061 тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр проезд Серова, дом 4

Кпржачская типография отдела издат -.листа и полиграфпческоп промышленности г1ладимирского областного Управления культуры