Патент ссср 154289

 

№ 154289

Класс С 07d; 12q, 24

l

I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 52

Г. Н. Дорофеенко и С. В. Кривун

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛЗАМЕЩЕННЫХ ПИРИЛИЕВЫХ

СОЛЕЙ

Заявлено 31 марта 1962 г. за № 771431/23-4 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ получения арилзамещенных пирилиевых солей, основанный на взаимодействии жирноароматических кетонов, например ацетофенона, с ароматическими. альдегидами, например бензальдегидом, в присутствии конденсирующих агентов.

Предлагаемый способ получения арилзамещенных пирилиевых солей отличается от известного применением в качестве конденсирующего агента хлорной кислоты, что упрощает процесс получения этих соединений и позволяет получать пирилиевые соли (перхлораты) высокой степени чистоты с хорошими выходами.

Предлагаемый способ заключается в конденсации ароматических альдегидов и жирноароматических кетонов в присутствии 12%-ной хлорной кислоты при кипячении в течение часа, охлаждении и добавлении эфира.

Выпавший кристалличеокий осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.

Пример 1. К 2,4 г ацетофенона прибавляют 1,1 г бензальдегида, 1,7 г 72%-ной хлорной кислоты и 2 мл толуола.

Смесь кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают и прибавляют 50 мл эфира. Выпавший желтый кристаллический осадок

2,4,6-трифенилпирилий перхлората отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход перекристаллированного продукта 2,6 г (63,5,/о), темп. пл. 278 — 280 С (с разложением).

Пример 2. Смесь 6 г ацетофенона и 3 г м-нитробензальдегида, 35 г 72%-ной хлорной кислоты и 5 мл толуола нагревают 1,5 час на кипящей водяной бане.

Ло 154289

По окончании реакции к охлажденной смеси прибавляют 100 мл эфира. Выпавший осадок 2,6-дифенил-4-м-нитрофенилпирилий перхлората отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход перекристаллизованной из нитрометана пирилиевой соли 1,4 — 1,8 г (30 — 40%), Аналогичным способом получают: 2,6-дифенил-4-п-диметиламинофенилпирилий перхлорат; 2,6-дифенил-4-п-нитрофенилперилий перхлорат; 2,6-ди-п-анизил-м-нитрофенилпирилий перхлорат, Предмет изобретения

Способ получения арилзамещенных пирилиевых солей взаимодействием жирноароматических кетонов с ароматическими альдегидами в присутствии конденсирующих агентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве конденсирующего агента используют хлорную кислоту.

Составитель С. В. Кокорев

Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Поди. к печ. 20/VI — 63 г. Формат бум. 70)(108 /и объем 0,18 изд. л.

Заказ 1528/5 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.