Способ получения альдуроновых кислот (альдуронолактонов)

 

I(;face 12о, 15

12о, () N 101841

СССР " Ùf1Ö

i ЛЮ О-ТПО ||(БИБЛИСХЕФ

Ф 4»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л А Ма)! С||ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДУРОНОВЪ|Х КИСЛОТ (АЛ ЬДУРО Н ОЛА КТО Н О В ) И»»»г>с»» 4 (!>c(>(> (ля 1!)54 г. з(> Хо (02/(3-1254)150!)1!(! (> М()>»)ст(рст»»

3 i(()L() (>(>o x () 3» c) J H5(Г Г (, Р

11рсд)!с10:(! Изобрстсния )IBлястся (lI0c()!) ИО !у !спи)! а;!ьдуpOIfoBbfx кис, !О! (!(льдурополактопов) путем окнслепп)! Соотвстствуlоших а. 1ьдоз жидкой тетраокисыо азота (N>O>).

Пред,:!агг!е fbi!I cflOc06 увеличить выход продукта.

Особенность способа зак;почается и том, что )кидкои тетраокисыо азота (Ь404) оки(ляют 1,2-изопропилена, !ьдозы и по,(ученныс 1,2-изопроIf H, f ИДЕН х альдуро!ювых кислот.

Ниже приводится пример получсJfHR D-г,покурополактона из 1,2-изо1!РОПИ,(ИДЕПГСПОКОЗЫ.

1. Окисление 1,2-изопропилиденD-глюкозы. 1 кг сухой 1,2-изопропи.(иден-D-г:покозы при охла)кдении ло (7 — — минус 5 и встряхивании в стеклянном автоклаве смешивают с

1500 л!л высушенного кидкого М,О. и, предохраняя смесь от влаги воздуха, оставляют на 48 часов в холодильнике при температуре 0 .

Раствор постепенно окрашивается и светлозеленый цвет. Его сгущают в вакууме при 30 — 40 . Зеленоватожелтый густой сироп растворяют в

l0 л воды и добавляют около 100 г мочевины до отрицательной реакции на К,(-кр(!хм!11;н>н1(о б мажку. 11(), (учснпый раствор при тем иератур(.

40 — -50". нейтрализук)т пример!и)

500 г суспензии СаСО (раствор о«.рашивается в коричневый цвет).

После прекращения выделения уг,(екислого газа добавляют активированпьш уголь и несколько мил,.lllграммов гидросульфита натрия и все перемешивак)т и фильтруют.

Свстлокоричневый прозрачный фильтрат сгущают в вакууме до 2500 мл и при пере»effff !Balf!!If вливают в 15л спирта. Выпавший хлопьевидный осадок 1,2-изопропилидсн-D-глюкуроната кальция быстро отсасывают. промывают абсолютным спиртом и эфиром н высушива!от в вакууме над СаС1 Ilpll температуре 40 .

Безводный 1,2-изопропилидеп-Dглюкуронат кальция представляет собой желтовато-белый аморфный

l loP0IIf0K; В! >Ixo,Ä состг!В, I)IPT ()76 2 или

50 (!» От теор ети че с кого, 2. Получение D-глюкуронолактона.

Id3;loiKeIIve 1,2-изопропилидеп-Dглюкуроната кальция щавелевой или серной кислотой, гидролиз 1,2)-изопропилидеп-D-глюкуроновой кислоты и лактонизация смеси D-глюкуроновой кислоты и D-глюкуронолактона производится известными методами, Л< 101841 жидкой тетраокисью 1130TII (М О!). о т,! и ч а !о щ и и с я еll, что, це;!ью увеличения вы ода продукта, жидкой тетраокисью азота (Х 0;) окисляют 1,2-изопрог и!!ена !ьдозы и полученные 1,2-изо11ропилиденагп.дуроповые кислоты иввест!!ым обра30м гидролизуют до Свободн а.идуроновых кислот, Выход кристаллического D-г;покуронолактона, считая IIB 1,2-изопропилиден-D-глюкозу, составляет 35-—

40 % от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения альдуроповых кислот (альдуронолактонов) путе I окисления ссответствуюгпих альдоз!.тв. редактор И. В. Макаров

Гипог1и!фи!! иад-ва «Московскан правда», Потаповский пир., 3, Зак, 6733

+ ,!1134008 от 17 Х11 1955 г. Ст!и!.!!!ртгиа. Объем 0,125 и. гк Тира>к 400. Цена 25 кои. !