Патент ссср 154396

 

K 154396

Класс С 08g; 39с, 2

С 08g; 39с, 1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа И l60

В. М. Савинов, Л. Б. Соколов и Л. А. Рыжова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЪ|

Заявлено 2 декабря 1961 г. за № 763940/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Л" 9 за 1963 г.

Известен способ получения полиэфиров щавелевой кислоты поликонденсацией хлорангидрида кислоты и двухатомного фенола в растворе в присутствии пиридина. Однако молекулярный вес и механические свойства полиэфира недостаточны.

Предлагаемый способ отличается тем, что поликонденсацию проводят при комнатной температуре при молярном соотношении пиридина к хлорангидриду 2: 1. Это позволяет получать полиэфир с высоким молекулярным весом и ценными механическими свойствами.

При осуществлении способа реакцию поликонденсации хлорангидрида щавелевой кислоты с двухатомным фенолом ведут в присутствии пиридина (2 моля на 1 моль хлорангидрида) в растворителе при температуре от 0 до 20 С.

Пример 1. 1,46 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор, состоящий из 2,50 г 2,2-бис-(4-оксифинил)пропа н-(диана) и 1,82 г пиридина (2 моля на 1 моль хлорангидрида) и

17,5 мл тетрахлорэтана. Температура раствора хлорангидрида щавелевой кислоты 18 — 20, температура раствора диана 1 — 3 . После добавки всего раствора хлорангидрида реакционную массу перемешивают

15 чин. Получают прозрачный раствор полиэфира в тетрахлорэтане, который высаживают 100 мл осадителя (20 мл изопропилового спирта и 80 мл ацетона). Полиэфир отфильтровывают, промывают осадителем и сушат при 80 . Выход полиэфира — 72о/о от теории (в расчете на диан). Температура плавления — 245 . Приведенная вязкость раствора полиэфира в тетрахлорэтане — 0,55. № 154396

Пример 2. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор 2,00 г диана и 1,81 г пиридина (2,5 поля на

1 моль хлорангидрида) в 17,5 мл тетрахлорэтана. Далее аналогично приме 1. Выход полиэфира — 75% от теории. Приведенная вязкость раствор а полиэфира в тетр ахлорэтане — 0,59.

Пример 3. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в смеси 3,6 мл тетрахлорэтана и 5,4 мл четыреххлористого углерода и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор

2,00 г диана и 1,45 г пириди на (2 моля на 1 моль хлорангидрида) в смеси 7,25 мл тетрахлорэтана и 1100,,225 5лл четыреххлористого углерода.

Далее аналогично примеру 1. Выход полиэфира — 63%о от теории. Приведенная вязкость полиэфира в тетрахлорэтане — 1,00.

П р им е р 4. 0,73 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 ля тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 л<ин вводят в перемешиваемый раствор 0,756 г п-ксилиленгликоля и 1,14 г пиридина (2,5 моля на 1 моль хлорангидрида) в 17,5 мл тетрахлорэтана.

Далее аналогично примеру 1. Темп. плав. полиэфира — 240 С. Приведенная вязкость раствора полиэфира в смеси тетрахлорэтана с фенолом (1: 1 по весу) — 0,14.

Пример 5. 0,73 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 лия вводят в перемешиваемый раствор 0,603 г резорцина и 1,14 г пиридина в 17,5 мл тетрахлорэтана. Далее аналогично примеру 1. Приведенная вязкость раствора полиэфира в смеси тетрахлорэтана с фенолом (1: 1 по весу) 0,12. Температура плавления 206 †2 .

Предмет изобретения

Способ получения полиэфиров щавелевой кислоты поликонденсацией хлорангидрида кислоты и двухатомного фенола в растворе в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью получения полиэфира с высоким молекулярным весом и ценными механическими свойствами, поликонденсацию проводят при комнатной температуре при молярном соотношении пиридина к хлорангидриду 2:l.

Составитель В. К. Нинин

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Поди. к печ. 20/VI — 63 r. Формат бум. 70 X 108 />6 Объем 0,18 изд. л.

Заказ !528/9 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.