Патент ссср 158271

 

Класс С 07с; 120, 1 № 158271 (.6cÐ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Kti. c:ÞÇÈë М

ЯАТЕНТИ01 1

L С

П0131гисная грутга Л 50

Л. М. Ягупольский, Ю. А. Фиалков, Б. Е. Груз и В. В. Орда

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЪ1Х

КИСЛОТ

Заявлено 23 августа ?962 г. за ¹ 791885/23-4 в Комитет по делам изобре-сини и огкрн01,й ири С >встс Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 21 за ?963 г.

Известен способ получения хлорангидридов карбоновых кислот обработкой карбоновых кислот пятихлористым фосфором. Однако выделение целевого продукта из реакциОннОЙ смеси затр .днено, так как в процессе реакции образуется побочный продукт — хлорокись фосфора, вследствие близости температур кипения.

Предложенный способ отличается от известного тем, что карбоповые кислоты подвергают обработке фенилфосфортетрахлоридом. Выделение целевых продуктов в этом случае не представляет особой трудности, ввиду высокой температуры кипения побочно образующегося в процессе дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты.

Фснилфосфортетрахлорид получают прямым хлорированием фснплдихлорфосфора.

Пример 1. В колбу, снабженную газоподводящей трубкой, не дохопящсй до уровня жидкости на 5 — 7 мл, и выходной трубкой, соединенной с ловушкой, заполненной концентрированной серной кис,10той, помещают 23.8 г (0,133 г ло.?ь) фени Ig?Ixлорфосфора. Ох?7;I;LL;!s? колбу водой, пропускают сухой хлор до теоретического привеса.

Нсоольшой избыток хлора отсасывают водоструйным насосом. IIoлу?а?от 33,2 г (0,133 г гяоль) феш?лтетрахлорфосфора. Насадку замеHяк1т обратным холодилbí??êîì, соединеHным со счетчиком пузырьков, в который налита концентрированная серная кислота, и в охлажденну?0 ледяной водой колбу в несколько приемов вносят 20.0 г (0,123 г.д10.11>I

Tpих 70pуксуc110й к?1cлоты. Тотчас начинается реа! LLI?я, сопровожд 110щаяся выделением хлористого водорода. После прибавления трихлоруксусной кислоты колбу нагревают еще 20 — 30 л?ин при 100"С до окончания выделения хлористого водорода. Обратный холодильник заме¹ 158271

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот на основе карбоновых кислот и хлоридов фосфора, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения целевых продуктов, карбоновые кислоты подвергают взаимодействию с фенилфосфортетрахлоридом.

CîñTnèïñëü р. Эрлнх

Техред T. П. Курилко Корректор H. А. Гераськина

Редактор Л. К. Ушакова

Поди к печ. !8/!Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70Р 108 1зг Объем 0,18 изд. и.

Заказ 2442{5 1ираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова,;f. 4.

Типографии, пр. Сапунова, 2. няют насадкой Вюрца и отгоняют образовавшийся хлорангидрид, собирая фракцию до 150=С. Хлорангидрид перегоняют в двадцатисантиметровом епочном дефлегматоре, собирая фракцию с т, кип, 116-118 C. Выход продукта 18,6 г (83%). Из хлорангидрида обычным способом получают диметиламид с т. кип. 82 — 83=C при 4 ëfë.

Пример 2. К полученнь,м, как описано выше, 8,0 г (0,032 г ° ио.гь) фенилтетрахлорфосфора при охлаждении по каплям прибавляют 7,25 г

{0,03 г л!о.аь) 1, 2, 2-трифтор-1-хлор-2-б1зомпропионо вой кислоты. Посл" прибавления всего количества кислоты прекращают охлаждение и отгони!от полученный хлорангидрнд. Бы од продукта 6,4 г (8?в в), т. ки:.

106 в 108 С.

Пример 3. К гюлуче! ным, кг.; описано вы "re, 14 г (0,079 г зио I!» фенилтетрахлорфосфора при охлаж,.енин по каплям прибавляют 11 г

10Я69 г ° гИО.И) трифтОрМСГИЛМЕРКан;ОуКСуСНСй КИСЗОтЫ. НаГрЕВавт Пр I

70 — 80 С до прекращения выделения хлористого вu,iop0än, затем отгоняют хлорангидрид, собирая фракцию с т. кип. 113 — 114с С. Выход продукта 12,0 г (97Я>). Из хлорангидрида обычным способом получают амид и анилид, Амид с т, II.I 89- 90 С (II3 бензола).

Найдено в I%: F — 36,14; 36,16. („-,Н, О г ЯГа

Вычислено в %: F — 35,85. Анилид с т. пл. 93 — 94 С (из водно-о метанола) .

Н а йде но в ф;: F — 24,34; 24,42.

С,Н,{.) 1 8,.

Вычислено в %: F — 24,25.