Способ очистки солевых или гидроксидных соединений хрома ( @ ) от железа ( @ )

 

Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений и позволяет упростить способ при одновременном исключении загрязнения конечного продукта примесью серы. Способ очистки солевых или гидроксидных соединений хрома (Ш) от железа (Ш) заключается в том, что исходные хром(Ш)содержащие соединения обрабатывают кислым раствором сульфата хрома (П), последний вводят в 3-6-кратном молярном избытке по отношению к железу (Ш) до рН суспензии 2,5-3,0. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COLIHAЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

09) 0! ) А1 (5!)4 С 01 С 37 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17 г/л Н БО4. Вели2,5 ° Суспенэию пеосадок отфильтро100 мл воды. Полусодержащего 7,37

Хром (11) в осадСтепень очистки от к железу (III) и чина рН суспензии ремешивают 15 мин вывают, промывают чают 102 г осадка

Cr и 0,00367. Fe. ке не обнаружен. железа (III) 92X.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4353487/23-26 (22) 30.12.87 (46) 23.08.89. Бюл. ¹ 31 .(72) В.И.Дейнеженко, Н.С.Лапшанова, В.M.Ìàñàëîâè÷, О.В.Каторина, Е.С.Лецких и Н.В.Бабкова (53) 66 1.876. 13 (088.8) (56) Лаврухина А.К., 10кина П.В.Аналитическая химия хрома. — М.: Наука, 1979, с. 126.

Патент ФРГ У 873693, кл. С 01 G

37/02, 1953.

Изобретение относится к технике получения хромовых соединений и может быть использовано в препаративной 1имии.

Целью изобретения является упрощение способа очистки солевых и (или) гидроксидных xpoM(III)содержащих материалов от примеси железа (III) с одновременным исключением загрязнения продукта трудноотделяемыми примесями серосодержащих восстановителей.

П р и и е р 1. К 100 г осадка гидроксокарбоната хрома (III) и натрия, содержащего 7,47 Cr " и 00457 Fe добавляют 200 мл воды и 95 мл раствора сульфата хрома (II),содержащего

1,3 г/л Cr (соответствует 3-кратному избытку хрома (11) по отношению (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕВЫХ ИЛИ ГИДРОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ XPOMA (III) OT

ЖЕЛЕЗА (111) (57) Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений и позволяет упростить способ при одновременном исключении загрязнения конечного продукта примесью серы.

Способ очиски солевых или гидроксидных соединений хрома (III) от железа (III) заключается в том, что исходные хром (111)содержащие соединения обрабатывают кислым раствором сульфата хрома (II) ïîñëåäíèé вводят в 3-6 кратном молярном избытке по отношению к железу (III) до рН суспенэии 2,5-3,0.

1 табл.

Пример 2. К 100 r осадка ги,1роксида хрома (III), содержащего 7,5X Сх и

0,20X Fe ",добавляют 400 мл раствора сульфата хрома (II),содержащего

2,8 г/л Cr (соответствует 6-кратному избытку хрома (II) по отношению к железу (III) и 3,8 г/л Н SO . Величина рН суспензии 3 О. Суспенэию перемешивают 20 мин, осадок отфильтровывают, промывают 100 мл воды. ПолуФормула и э о б р е т е н и я

Способ очистки солевых или гидроксидных соединений хрома (111) от железа (III),âêëþ÷àþùèé восстановление железа (III) до железа (II), разделение фаэ, отмывку осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с цельюупрощения процесса с одновременным исключением загрязнения конечного продукта серой и повышением степени очистки, восстановление ведут кислым раствором сульфата хрома (11), последний вводят в 3 — 6-кратном молярном избытке по отношению к железу (III) до рН суспензии 2,5 — 3,0. исключаются стадии растворения хром(111)содержащих материалов в серCr

Ю

Н сус енвин

Определено в осадке,X

Сг Fe олучено садка, г тепенв очистки от хелена °

0,0140

0,0085

0,0059

0,0040

0,0034

0,0030

0,0025

0,0025

0,0065

0,0036

71,0

83 ° 0

88,0

92,0

93,0

94,0

95,0

95,0

87,0

93,0

1ОО

97

98

97

98

96

96

96

96

7,6

7,а

7,7

7,8

7,7

7,9

7,9

7,9

7,9

7,7

1,4 г,о

2,5

3,0

4,3

5,1

6,0

6,0

4,0

2,5

2,6

2 ° 7

2,5

2,9

2,8 г,8

3,0

3,1

2 ° 4

%) 8 раствор переело 52 хрона (117.)из осадха.

Составитель И.Беляева

Редактор Г.Волкова Техред Л.Олийнык Корректор Л.Бескид

Заказ 5030/27 Тираж 435 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

3 150247 чают 98 г осадка, содержащего 7,67

Сг и 0,0127 Fe. Хром (II) в осадке не обнаружен. Степень очистки от железа (III) 94K.

В таблице приведены данные, характеризующие зависимость степени извлечения железа из 100 г осадка гидроксида хрома от избытка сульфата хрома (11) и величины рН суспенэии. 10

Как видно из приведенных данных, при введении 2,5-кратного избытка сульфата хрома (11) степень извлечения железа (III) становится 88K, что ниже, чем в известном способе. Внут- 15 ри укаэанного интервала степень очистки увеличивается от 92 до 95Х при увеличении избытка хрома (11) от

3 до 6-кратного и далее не изменяется. Увеличение рН до 3,1 приводит к 20 уменьшению степени очистки до 87, уменьшение рН до 2,4 приводит к частичному растворению осадка с переходом 57. хрома (III) из осадка в раствор.

Поставленная цель достигается обработкой кислоторастворимого солевого и (или) гидроксидного xpoMa(III)содержащего осадка раствором сульфата хрома (11), при 3-6-кратном моляр- 30 ном избытке хрома (II) по отношению к железу (111) и рН суспензии 2,53,0.

Предлагаемый способ в сравнении с известным имеет следующие преимущест- 35 ва: нои кислоте и выделение осадка гидроксида хрома (III) отпадает необходимость выделения иэ осадков хрома (111) трудноотделяемой примеси серы по известному способу, поскольку используется восстановитель сульфат хрома (II) окисляющийся до сульфата хрома (111), не загрязняющий целевой продукт элементарной серой.

Кроме того,все операции проводят беэ специального нагрева.

Таким образом, достигается значительное упрощение и удешевление про— цесса очистки кислоторастворимых солевых и (или) гидроксидных хром(?1?) содержащих материалов от примеси железа (111) при одновременном исключении загрязнения продукта трудноотделяемыми примесями восстановителей.