Способ определения одноатомных фенолов в лечебной грязи

 

Изобретение относится к медицине и касается способа количественного определения фенолов в лечебной грязи. Целью изобретения является сокращение числа операций и времени анализа. Способ осуществляется путем экстракции грязи водой, насыщения отделенной водной фазы сульфатом аммония, экстракции фенолов 0,15-0,2 %-ным раствором полиэтиленгликоля в этилацетате, упаривания органического экстракта и газохроматографического определения. Способ осуществляется за 40-50 мин. и включает 5 операций.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 А 61 К 35/00

5 ;Е06

МИ! Г)(:

E iE, !6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4350662! 28-1 4 (22) 25. 11.87 (46) 07.09.89. Бюл. № 33 (71) Воронежский технологический институт и Одесский научно-исследовательский институт курортологии (72) Я. И. Коренман, В. А. Минясянц, В. Н. Фокин, К. И. Жилинская и Е. М. Никипелова (53) 615.838.7 (088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1981, т. 36, вып. 16, с. 1229.

Изобретение относится к медицине и касается способа количественного определения фенолов в лечебной грязи.

Целью изобретения является сокращение числа операций и времени анализа.

Пример !. К 10 г исследуемой грязи добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл, подкисляют серной кислотой до рН 3 и встряхивают на вибросмесителе 5 мин.

Водную вытяжку перегоняют до получения

50 мл отгона, который помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 35 г сульфата аммония и растворяют при перемешивании. Затем пробу подкисляют хлористоводородной кислотой до рН

2, добавляют 5 мл 0,20% ного раствора полиэтиленгликоля в этилацетате (соотношение IO:1) и встряхивают на вибросмесителе 5 мин. После расслаивания фаз органический слой отделяют от водного, экстракт помешают в сосуд с градуированным капилляром для отбора малых проб и испаряют

-этилацетат под вакуумом до объема IO мкл.

„„80„„1505549 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДНОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ В ЛЕЧЕБНОЙ ГРЯЗИ (57) Изобретение относится к медицине и касается способа количественного определения фенолов в лечебной грязи. Целью изобретения является сокращение числа операций и времени анализа. Способ осуществляется путем экстракции грязи водой, насыщения отделенной водной фазы сульфатом аммония, экстракции фенолов 0,15 — 0,2%ным раствором полиэтиленгликоля в этилацетате, упаривания органического экстракта и газохроматографического определения. Спосо6 осуществляется за 40- 50 мин и включает 5 операций.

Для газохроматографического определения отбирают 5 мкл концентрата и вводят в испаритель газового хроматографа с и lаменно-ионизационным детектором и хроматографической колонкой длиной I м и диаметром 3 мм, заполненной хромотоном (диаметр частиц 0,1 — 0,2 мм) с неподвижной фазой Каробвакс 20 М (ПЭГ М=2000 у, е ) .

Условия хроматографирования: скорость газа-носителя (гелий) 60 мл/мин, водорода

50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин, температура колонки 160 С, испарителя 250"С, детектора 200 С. Концентрацию фенола вычисляют методом абсолютной калибровки. Г!огрешность определения 13 — 15%.

Пример 2. Способ осуществляется по примеру 1 с той разницей, что к 50 мл водной пробы добавляют 37,5 сульфата аммония, пробу Ilîäêèñëÿþò хлористоводородной кислотой до рН 2, добавляют 5 мл 0,15%-ного раствора полиэтиленгликоля в этилацетате (соотношение 10:1) и встряхивани н» вибро1505549

Фг>/>.иули ц 3<><>/>< > < ни. t

I )> I IIIII:t.,I I) .>It!>IIII

I > <р I 11 !5< !л I>.)>I>I>I t I))I> !>< ли I

I It!>:I)t (51 ) !>).IIIIII >ил

I!IIIIIIIII I >и(.(;tð> г(» ttttt)tt) л»чи I l,t и) и «)I)!» )(t иим tt t)(лри»ии>1 flð,t hl)Т (:(< .!>

I l.5tl:5 ), Ч) ли;)., +, .5>л I>;.(IIII л; и II;II),,I 4 в

I I » и )ли (> ) ииии> II I I I ti It > ли и л))мяии t t "l I t) >и>, ) Л )t>t t)I») (. ).t Р и,)ри)ии 1((! и> H .I(I) миll 1!ОI)и н, ((< I> o(lределения

II

»,;, / (.Hîñî6 Осун(с< гнляется по прис тои разницей, что к 50 мл водной

IIp<>6I,l I()6;iHляют 35 г слльфата аммония, загсм нробу подкисляют .хлористоводородной к(ьслотой до рН 2, добавляют 2,5 мл Г),15Я-ноI () раствора вол и этилен гл и коля (3 этила цеI ((I((соот({О(!!(ни(-Г):! ) и В TpHXH BRIOò II(I

>ибросл((сите.l(5 мин). 11огрешность Опре ,(.Кния б 12", . 1О

///)ииу 1 с той ра:(ницей, что к 50 мл во.(ной

Ilp<>6Il .1o6aI3ляк>т 35 г сульфата амл(ония, (ател(цробл подкис IHK)T х.(ористоводородной лз(с (Отой до рН 2, добавляк>т 5 мл

l), I 5", >-ного рас>вора полиэтиленгликоля в гил;(нет<(те !соотнон(енис 0:! ) и всTpslxHн;(юг на ((ибросл(есите. I(. ) мин. 11огрсlllность Определения 12 -1:>",;).

1Iol.решность <шределения но известному способу 15,)Г,. 20

Г1родолжительность определения ио известному способу 90 — 100 мин, цо предлагаемому 40 — 50 мин.

Известный clloc(>6 вклк>чает I! операции, предлагаемый — 5.

Способ определения Одноатомны)< фенолов в лечебной грязи нугем экстракции грязи водой, обработки отделенной водной фазы органическим растворителем, упаривания экстракта и газо><роматографического о(>редел HHH, o(.Iè>(и>ощийся тем, что, с целью сокрагцения числа <»I(.pHI(I(H и времени анализа, (3o,Ill ë к) (раЗу на(b(IILBloT с\)льфатом ал(мония в количе«тве 70 75 г на 1()l) мл, а

Обрабогку водной фа (bl проводят 0,15

Г),2(,5()-ным раствором полиэтилен(ликоля н этилацетаге цри соотно(пении водной фазы и рас>ворнтсля Г1Г) 21)) 1