Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстуры

 

Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа объектов с неоднородной текстурой. Цель изобретения - повышение производительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижение требований к линейным размерам образцов. В известном способе анализа текстуры, включающем регистрацию интенсивности дифрагированного от образца рентгеновского излучения при совершении образцом последовательных циклов наклонов, поворотов и возвратно-поступательных перемещений, образец подготавливают таким образом, чтобы исследуемая плоскость располагалась поперек слоев с однородной текстурой, а направление возвратно-поступательного перемещения образца изменяют вместе с образцом поворотом на заданный угол при каждом шаге сканирования. Направление и величину перемещения определяют из условия прохождения рентгеновским пучком всех усредняемых слоев с однородной текстурой и статистически достаточного числа кристаллитов крупнокристаллических образцов. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!1) (S1) 4 (01 1 1 23/207

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4231967/31-25 (22) 20.04.87 (46) 30.09.89, Бюл. )» 36 (71) Институт металлофизики АН УССР и Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством

Института металлофизики АН УССР (72) В.Н.днепренко, А,М.Кац, Л.Н.Лариков и В.В.Петьков (53) 621.386 (088.8) (56) Kleinstuck К., Tobisch I., 13etzl 11., Textureuntersuchungen won

meta11en mittels neutronenbeugunp, Kristal1 und Techni1c, 1976, v. 11, Р4, s. 409-429, Вассерман Г. и Гревен Н. Текстуры .металлических материалов. И,:

Металлургия, 1969, с. 654. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИРАКТОИЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТЕКСТУРЫ, (57) Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа объектов с неоднородной текстурой.

Цель изобретения — повышение произИзобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа объектов с неоднородной текстурой.

Цель изобретения — повышение производительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижение требований к линейным размерам образцов.

На фиг.1 и 2 дано схематическое изображение ориентации образца отно- . сительно основных осей поворота (обо2 водительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижение требований к линейным размерам образцов. В известном способе анализа текстуры, включающем регистрацию интенсивности дифрагированного от образца рентгеновского излучения при совершении образцом последовательных циклов наклонов, поворотов и возвратно-поступательных перемещений, образец подготавливают таким образом, чтобы исследуемая плоскость располагалась поперек слоев однородной текстурой, а направление возвратно-поступательного перемещения образца изменяют вместе с образцом поворотом на заданный угол при каждом шаге сканирования. Направление и величину перемещения определяют из условия прохождения рентгеновским пучком всех усредняемых слоев с однородной текстурой и статистически достаточного числа кристаллитов крупнокристаллических образцов.

2 ил. значено направление и величина (интервал) АА возвратно-поступательного перемещения образца).

На фиг,1 и 2 показаны первая ось

1, лежащая на пересечении исследуемой плоскости образца с экваториальной плоскостью дифрактометра, вторая ось 2, являющаяся нормалью к исследуемой плоскости образца и проходящая через оптический центр дифрактометра, направление и величина воз10

3 151 вра тно-поступательного перемещения образца, вертикальная ось 3 дифрактометра, h P — угол поворота образца относительно оси 2.

Способ осуществляется следующим образом;

Образец подготавливают (или выбирают) так, чтобы исследуемая плоскость располагалась поперек слоев с однородной текстурой. Затем образец устанавливают на текстургониометр так, чтобы эта плоскость совмещалась с. вертикальной осью 3 (фиг. 1). Устанавливают детектор и образец под уго лами О и 20, соответствующими дифракции от исследуемых кристаллографических плоскостей. Производят начальный наклон образца на угол o4 вокруг оси 1 и начальный поворот образца па угол Р, относительно оси 2. Производят облучение образца пучком рентгеновских лучей и совершают возвратно-поступательное перемещение образца вдоль заданного интервала АА.

При этом регистрируют дифрагированное излучение в течение заданного времени. Проводят цикл сканирования путем пошагового увеличения угла поворота вокруг оси 2 на величину h Я до полного поворота на 360 с регисто рацией дифрагированного излучения и последующего увеличения угла накло— на вокруг оси 7 на величину Ь о .

Проводят повторение циклов сканирования вплоть до достижения заданного угла наклона „„,„, вокруг оси 1 °

При каждом шаге сканирования расположение в пространстве интервала АА изменяют поворотом вокруг оси 2 вместе с образцом на угол а (фиг.2), причем направление и размер интервала назначают из условия прохождения рентгеновским пучком всех усредняемых слоев с одпороднои структурой и статистически достаточного чиспа кристаллитов крупнокристаллических образцов.

Расположение исследуемой плоскости образца поперек слоев с однород1 ной текстурой обеспечивает усреднение текстурных характеристик при однократном возвратно-поступательном перемещении образца за время экспозиции в определецньгх угловых координатах образца.

Возвратно-поступательное перемещение образца относительно рентгеновского пучка вдоль заданного интер1653 4 вала на исследуемой поверхности образца при сохранении неизменным положения этого интервала на поверхности образца во всех угловых координатах образца позволяет сохранить на протяжении всей съемки текстуры неизменными геометрические условия усреднения полюсной плотности на образце. Кроме того, обеспечивается возможность проводить усреднение вдоль продольной оси образцов с шириной менее усредняемого отрезка.

Пример. Исследование текстуры горячеэкструдированного íà 80Х прутка армкожелеза. Дпя этого проводили на рентгеновском дифрактометре

ДРОН вЂ” 3 с текстурприставкой ГП-14, снабженной дополнительно механизмом возвратно-поступательного перемещения образца. Этот механизм прикреплен к подшипнику, осуществляющему поворот вокруг оси 2 так, что при каждом повороте внутренней обоймы подшипника на угол hp направляющие салазки возвратно-поступательного механизма поворачиваются также на уголhp. Перемещение образца в направляющих салазках осуществлялось с помощью передачи винт — гайка, преобразующей вращательное движение в линейное, Вращение винта производили с помощью гибкой связи электродвигателем, вынесенным за пределы приставки.

Образец приготовлен разрезанием прутка диаметром 15 мм вдоль его продольной оси с последующим травле, нием для снятия искаженного слоя.

Б качестве исследуемой плоскости использовали продольное сечение прутка. Образец устанавливали в держатель образцов текстур-приставки, исследуемую плоскость образца уста45 навливали под угломер =28,6 к перо вичному пучку, детектор располагали под углом 28 к первичному пучку, что соответствует дифракции от системы кристаллографических плоскостей о

I 7103 при длине волныg =1,937 А, Начальные углы наклона вокруг первой оси в о(радиальный угол) и поворота вокруг второй оси P (азимутальный угол) назначались равными О. Облучение образца производили излучением рентгеновской трубки БСВ-24 Fe. Первичный пучок ограничивали коллиматором с диаметром отверстия 0,3 мм.

5 151165

Возвратно-поступательные перемещения. образца осуществляли вдоль интервала АА (фиг.1), перпендикулярного оси деформации прутка, первона5 чально ориентированной по направлению аэимутального угла P, Величина интервала АА выбиралась равной 15 мм.

Время регистрации дифрагированного излучения назначали равным 5 с. Исходя.из того, что текстура прутка цилиндрическая аксиальная, цикл сканирования производили по полной программе исследований с шагом увеличения азимутального угла bP =6 и шагом радиального углаЬЫ.=5 . Съемку дифракционной картины производили в течение 16 циклов сканирования в диапазоне радиальных углов с от 0 до

75 . При этом каждый поворот образца 20 на азимутальный угол 6Р, соответствующий новому шагу сканирования, т.е. поворот оси деформации из предыдущего углового положения Р в очередное, равное p + 6(, сопровождали та- 25 ким же поворотом 6Р направления усредняющего возвратно-поступательного перемещения (положение интервала АА на фиг.2).

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстуры, включающий подготовку образца, установку детектора и образца в текстурдифрак35 тометре под углами, соответствующими дифракции рентгеновского излучения от исследуемых кристаллографических плоскостей, начальный наклон об- 40 разца на угол с вокруг первой оси, лежащей на пересечении исследуемой плоскости образца с экваториальной !

3 6 плоскостью дифрактометра, начальный поворот образца на угол f3 вокруг второй оси, являющейся нормалью к исследуемой плоскости образца и проходящей через оптический центр дифрактометра, облучение образца пучком рентгеновских лучей, возвратно-поступательное перемещение образца, регистрацию дифрагированного излучения детектором в течение заданного времени, проведение цикла сканирования путем пошагового увеличения угла поворота вокруг второй оси на велио чину,n,P до полного поворота на 360 с регистрацией дифрагированного излучения и последующего увеличения угла наклона вокруг первой оси на величину ho(, повторение циклов сканирования до достижения заданного угла наклона о(, относительно первой оси, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижения требований к линейным размерам образцов, образец подготавливают так, чтобы исследуемая кристаллографическая плоскость располагалась перпендикулярно поверхности с однородной текстурой, а направление возвратно-поступательного перемещения образца изменяют поворотом вокруг второй оси вместе с образцом на угол й/ на каждом шаге сканирования, причем перемещение образца осуществляют в на-. правлении, перпендикулярном поверх" ности с однородной текстурой, при этом величину перемещения выбирают из условия прохождения пучком всех усредняемых слоев с однородной текстурой и статистически достаточного числа кристаллитов образца.

1511653

Составитель О.Алешко-Ожевский

Техред И.Верес. Корректор Л.Патай

Редактор M.Êåëåìåø

Заказ 5896/47 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101