Способ определения валового органического углерода в газонасыщенных минеральных водах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения валового органического углерода в минеральных водах. Целью изобретения является повышение точности и достоверности определения. Способ осуществляется путем продувки пробы воды водородом, испарением пробы воды и раздельным сжиганием летучих и нелетучих органических веществ с последующим титриметрическим определением образующегося диоксида углерода. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОИИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 1) 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯЦ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4224902/28-26 (22) 08. 01. 87 (46) 07. 10.89. Бюл. У 37 (71) Одесский научно-исследовательский институт курортологии (72) Г.Г. Булитко, Н.P. Богайчук и E.Ô. Рудунь (53) 543 ° 3:543.842(088.8) (56) Алекин О.А. и др. Руководство по химическому анализу вод суши.

Л.: Гидрометиздат, 1973, с. 164-177.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения валового органического углерода в минеральных водах.

Целью изобретения является повышение точности и достоверности определения валового органического углерода в газонасыщенных минеральных водах.

30 мл анализируемого водного раствора, содержащего, г/л: уксусно-кислый натрий 0,057; щавелевая кислота

0,046; гидрокарбонат натрия 0,500 (содержание валового органического углерода составляет 22 мг/л), помещают в коническую колбу, снабженную гидрозатвором. Через воду в течение 55

60 мин пропускают водород, предварительно очищенный от диоксида углерода

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛОВОГО ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ГАЗОНАСЫЩЕНHbIX МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения валового органического углерода в минеральных водах.

Белью изобретения является повьппение точности и достоверности определения.

Способ осуществляется путем продувки пробы воды водородом, испарением пробы воды и раздельным сжиганием летучих и нелетучих органических веществ с последующим титриметрическим определением образующегося диоксида угле° рода. 2 табл. и органических веществ. Скорость подачи водорода 10-12 см /ч.

При определении щелочности анализируемой воды в коническую колбу емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой дегазированной воды, прибавляют

2-4 капли 0,27-ного раствора метилового красного и титруют 0,05 н.раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в красную. Общую щелочность рассчитывают по формуле

7 Н, 1000

2 где V, и Н, - объем (мл) и нормальность раствора кислоты, израсходованной на титТа блица 1

Способ определения

Концентрация валового органическдго углерода, мг/л.Ах

Введено. Найдено х(п=3, P=0,95) 11,00

21,73

11,00 0,083

0,27 0,019

Известный

Предлагаемый

22,0

22,0

3 1513398 рование пробы воды, соответственно;

V — объем титруемой пробы

z воды мл

Испарение пробы воды и сжигание летучих и нелетучих органических веществ осуществляется на известной установке.

2 мл дегазированной воды через 10 вертикальную трубку вносят в испари. тельный сосуд. В горло трубки испарительного сосуда вставляют заполненную 0,05 н. раствором серной кислоты микропипетку на 1 мл. Пипеткой вводят 15 в сосуд серную кислоту в количестве, эквивалентном щелочности, определенной предварительно в отдельно взятом объеме воды. Добавление кислоты к воде проводится под постоянным током очищенного кислорода.

Включают вертикальную печь для упаривания воды и при 150-200 С в течение 45-50 мин производят испарение пробы воды. По окончании упаривания вынимают пипетку из вертикальНоН трубки сосуда и закрывают трубку пробкой.

Выделившиеся в процессе испарения летучие органические вещества проходят в специальную кварцевую трубку, о где при ?00-720 С контактируют с находящимся в первой половине трубки металлическим серебром и затем при

900-950 С сжигаются во второй половине трубки с катализатором — металлической платиной. Сухой остаток сжигают в горизонтальной кварцевой трубке при 900-950 С после предваритель- 40 . ного обугливания в испарительном сосуде сначала при 400-450 С, а затем при 750 Ñ.

Определение неорганического углерода проводят по известному способу.

Количество валового органического углерода определяют по разности между содержанием суммарного и неорганического углерода.

Результаты определения валового органического углерода. приведены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что при продувке азотом в течение 3-5 мин при скорости тока азота 200 мл/мин после предварительного подкисления пробы результаты определения валового органического углерода сильно занижены. Причиной этого является потеря части летучих органических веществ, в частности низкомолекулярных карбоновых кислот.

В табл. 2 приведены результаты определения валового органического углерода в слабоминерализованной воде, содержащей диоксид углерода.

Как видно из приведенных в табл.2 данных, результаты, полученные при использовании предлагаемого способа, значительно выше ° Формула изобретения, Способ определения валового органического углерода в газонасьпценных минеральных водах, включающий продувку пробы воды газом, испарение.пробы воды и раздельное сжигание летучих и.нелетучих органических веществ с последующим титриметрическим определением образующегося диоксида углерода, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и достоверности анализа, продувку пробы воды ведут водородом.

Таблица 2

1513398

Концентрация валового органического углерода х, (Р = 0,9$), мг/л

I опреде- II опреде- III оп- х ление ление ределе Р ние

Составитель Н. Куцева

Редактор Н. Бобкова Техред Л.Олийнык

Корректор О. Ципле

Заказ 6076/46 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11303$, Москва, Ж-3$, Раушская наб., д. 4/$

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ определения

Известный

Предлагаемьп

4,8

10,8

39,6

12,2

20,3 21,$6 0,803

12,4 11,80 0,074