Способ очистки газа от меркаптанов и/или сероводорода

 

Изобретение относится к адсорбционной очистке газа от сернистых соединений и может найти применение в нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности. Способ очистки газа от меркаптанов осуществляют путем их адсорбции в слое цеолита с последующей регенерацией насыщенного цеолита. Для увеличения срока службы сорбента и повышения его сорбционной емкости адсорбцию ведут на высококремнеземном цеолите ЦВМ с кремнеземным модулем равным 35. Динамическая емкость при 20 циклах 5,1 - 5,5 г/100 г. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

151> 4 В 01 Р 53/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ с v r 100 а".— где с—

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ilO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4302071,/23-26 (22) 01.09.87 (46) 15. 12. 89. Б юл. № 46 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) Н. П. Морева, 3. К. Оленина, Ю. П. Ясьян, А. Ю. Аджиев, О. А. Канакова и А. М. Зубков (53) 66.074.3 (088.8) (56) Немков В. В., Афанасьев Ю. M., Кузьменко Н. М. и др. Очистка природного газа от меркаптанов цеолитом.— Газовая промышленность, 1980, № 5, с. 49 — 52.

Изобретение относится к адсорбционной очистке газа от сернистых соединений и може найти применение в нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения — увеличение срока службы сорбента.

Способ осуществляют следуюгцим образомм.

Пример 1. В стеклянный адсорбер диаметром 11 мм загружают 6,5 см цеолита

ЦВМ с кремнеземным модулем 35 (фракция 0,5- 1 мм, высота слоя 68 мм). При атмосферном давлении 320 С в течение 3 ч проводят активацию адсорбента в токе азота, после чего адсорбер заглушают и адсорбент охлаждают до 25 — 30 С. На подготовленный таким образом цеолит подают газовую смесь

Nq и СгН 5Н в количестве 85 5 л/ч/

1,425 л/мин при атмосферном давлении и

25 30 С. Содержание меркаптана в газе

1,72 г/м . Линейная скорость газового потока в свободном сечении адсорбера 0,25 м/с.

За проскоковую концентрацию меркаптанов

„„Я1) „„1528541 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗД ОТ МЕРКАПТАНОВ И/ИЛИ СЕРОВОДОРОДА (57) Изобретение относится к адсорбционной очистке газа от сернистых соединений и может найти применение в нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности.

Способ очистки газа от меркаптанов осуществляют путем их адсорбции в слое цеолита с последующей регенерацией насыщенного цеолита. Для увеличения срока службы сорбента и повышения его сорбционной емкости адсорбцию ведут на высококремнеземном. цеолите UBM с кремнеземным модулем, равным 35. Динамическая емкость при 20 циклах 5,1 — 5,5 г/100 г. 2 табл. принимают их содержание, равное 36 мг/м (ГОСТ вЂ” 17556 — 81). Стадию сорбции продолжают до установления равенства hoHцентраций меркаптана на входе и выходе из адсорбера, после чего прекращают подачу газовой смеси и проводят регенерацию цеолита током азота при 300 С в течение

3 ч. По окончании стадии десорбции сорбент охлаждают до комнатной температуры и цикл повторяют. Содержание этилмеркаптана в газовых потоках определяют титрометрически (ГОСТ 17556 — 87). Динамическую емкость (г/100 г) цеолита определяют по формуле концентрация этилмеркаптана в газе, г/м ; скорость газового потока, л/мин: время «до проскока» этилмеркаптана, мин: навеска цеолита, г.

1528541

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 2, но в качестве адсорбента используют цеолит ЦВМ.

Состав нефтяного газа в примерах определяли хроматографически, содержание этилмеркаптана — титрометрически.

Из сопоставления полученных результатов видно, что адсорбционная емкость цеолитов по этилмеркаптану, определенная на смеси нефтяной газ — этилмеркаптаи значительно ниже, чем на смеси с азотом. Так, для NaX после первого цикла работы на нефтяном газе а - составила 3,4 вместо

6,2 г/100 г для смеси азот — меркаптаи, а для ЦВМ она снизилась с 5,5 до 3,7 г/100 r.

Изменение емкости цеолитов объявляется соадсорбцией углеводородов Сз+в.

Однако, изменение динамической емкости испытанных образцов при работе в углеводородной среде протекает по-разному. Если после 10 — 15 циклов емкость NaX уменьшилась íà 21 — 26%, то на ЦВМ снижение активности при тех же условиях составляет

13%, причем после 15 циклов работы емкость цеолита ЦВМ выше, чем у NaX на 22%.

Формула изобретения

Способ очистки газа от меркаптанов и/или сероводорода путем их адсорбции в слое цеолита с последующей регенерацией н асышен ного цеолита, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы сорбента, адсорбцию ведут на высококремнеземном цеолите ЦВМ с кремнеземным модулем, равным 35.

Таблица1

Объем Насыпной Ко. ич ес т- Конце нтрацеолита, вес, г/см во циклов ция, г/м смз

Цоколи т

1,66

NaX

Прототип

NaX

NaX

NaX

NaX

ЦВМ

ЦВМ

ЦВМ

ЦВМ

ЦВМ

0,60

6,2

uib0

0ib0

О,ЬО

0,60

О,ЬО

О,ЬО

0,60

О,ЬО

0,60

84

82

81

l10

104

97

98

5

5

b,5

b,5

b,5

bi5

b 5

6,5

b,5

6,5

6,5

1,70

1,70

1,64

1,6/

1,60

1,65

1,71

1,68

1,70

5,7

5,1

4,9

4,9

5,5

5,3

5,1

5ю 1

5,1

В табл. 1 представлены данные по динамической емкости сорбента.

Из табл. 1 следует, что в процессе работы сорбента после 5 — 10 циклов адсорбции-десорбции динамическая активность по этилмеркаптану для NaX уменьшилась на

8 — 18%, а для ЦВМ вЂ” на 4 — 7% и для

ЦВМ наступила стабилизация.

Пример 2. В стеклянный адсорбер диаметром 20 мм и высотой 1100 мм, снабженный электрообогревом, загружают фракцию 1 -2 мм цеолита NaX (Н...=1000 мм) и в токе азота при 300 — 320 С в течение

3 ч проводят подготовку цеолита к работе.

На охлажденный до комнатной температуры адсорбент со скоростью 0,25 м/с при атмосферном давлении подают нефтяной газ следующего состава, об. %: !х), 0,53; СО 0,06;

С Н 75,57; С Н 2,1 4; CgHg 5,87; С Н (() 3,51;

С;,Hi> >1,31; С6Н 4 1,01 с содержанием этилмеркаптана 1,7 — 1,8 rS/ì .

На стадии сорбции ведется постоянный контроль за потоком на выходе нз адсорбера и с появлением в нем «проскоковой» концентрации меркаптана (36 мг S/ì ) подачу газовой смеси в адсорбер прекращают, а вместо нее подают азот и включают электрообогрев. Регенерацию цеолита осуществляют прн 300 320 С в течение 3 ч, затем адсорбент охлаждают, после чего вновь проводят стадию сорбции второй цикл) . 30

Лдсорбционная емкость цеолита после соответствующих циклов работы приведена в табл. 2.

Время "до Динамическая проскока", емкость, мин г/100 r

1528541 Таблица 2

Адсорбционная емкость после п циклов работы, г/100 r

Адсорбент п=1

По этилмеркаптану

3,0 2,7

3,5 3,2

По сероводороду

2,2 2,0

2,1 2,0

3,4

3,7

2,5

3,2

2,5

3,2

NaX

ЦВМ

2,э

2,3

NaX

ЦВМ

1,8

2,0

1,8

2,0

Составитель Е. Корниенко

Редактор Л. Ренин Техред И. Верес Корректор:1. П а та и

Заказ 7540/46 Тираж 600 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательскии комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101