Способ количественного определения замасливателя на химических волокнах

 

Изобретение относится к области контроля производства химических волокон. Цель изобретения - ускорение и повышение сходимости результатов. По способу измеряют флуоресценцию эмульсии замасливателя в области длины волн 340-400 нм при длинах волн возбуждения 260-290 нм. Определение ведут с использованием одного эталона. В качестве эталонной величины используют интенсивность флуоресценции эмульсии замасливателя без волокна. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4378 А1 (51)5 G 01 N 21 64

s.лмийуя (i тг. y:".,.i(ц ; „р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4382993/31-25 (22) 21.12.87 (46) 07.01.90. Бюл. № 1 (71) Гродненский государственный университет и Гродненское производственное объединение «Химволокно» (72) С. А. Маскевич, Г. С. Кондрашова, Г. А. Гачко, Л. Н. Кивач, С. Ф. Махно и Г. А. Габриэлян (53) 543.42 (088.8) (56) Спектроскопические методы определения следов элементов. / Под ред. Дж. Вайнфорднера.— М.: Мир, 1979, 49, с. 267 — 269.

Авторское свидетельство СССР № 466420, кл. G 01 N 21/64, 1972.

Изобретение относится к области контроля производства химических волокон.

Целью изобретения является ускорение анализа и повышение сходимости результатов.

Навеску химического волокна массой m обрабатывают выбра иным растворителем, объем которого V, и полученную эмульсию флуориметрируют в области спектра 340—

400 нм при возбуждении светом длиной волны 260 — 290 нм. Из водной эмульсии замасливателя с известной концентрацией, которая использовалась при производстве волокна, готовят эталонную эмульсию с концентрацией С,=0,1 — 1,0 г/л. В эталонную эмульсию, объем которой равен V, помещают незамасленное химическое волокно массой т

После встряхивания эталонную эмульсию флуориметрируют при тех же условиях, что и в первом случае. Эксперименты показывают, что в области концентраций 0,1—

1,0 г/л график зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации эмульсии замасливателя представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ НА ХИМИЧЕСКИХ ВОЛОКНАХ (57) Изобретение относится к области контроля производства химических волокон.

Цель изобретения — ускорение и повышение сходимости результатов. По способу измеряют флуоресценцию эмульсии замасливателя в области длины волн 340 — 400 нм при длинах волн возбуждения 260 — 290 нм. Определение ведут с использованием одного эталона. В качестве эталонной величины используют интенсивность флуоресценции эмульсии замасливателя без волокна. 1 табл.

Поэтому концентрацию замасливателя на нити определяют по формуле

C„= " ° С, ° 100%, 1, V

1 т где 1, и l, — интенсивности флуоресценции анализируемой и эталонной эмульсии замасливателя соответствен но.

При продолжительном использовании определенного типа замасливателя на производстве нет необходимости при каждом анализе в эталонную эмульсию перед флуориметрированием помещать незамасленную нить. Достаточно один раз определить поправочный коэффициент К, учитывающий долю замасливателя, сорбируемого на помещаемой в эмульсию нити. Для этого измеряют интенсивности флуоресценции эталонной эмульсии с волокном Ii и без волокна l .

Поправочный коэффициент равен:

К=11/12 °

Тогда расчетная формула примет вид

534378

1 - /.С

С, = —" — 100 . .

К/2m

Пример 1. Навеску химического волокна массой m=2,0 г, содержащего замасливатель «Синтокс-20М», помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой на

100 мл, приливают 40 мл (С===1 г/л) раствора NaOH в дистиллированной воде, встряхивают 3 мин на аппарате для встряхивания, .полученную эмульсию наливают в кювету для флуориметрирования и измеряют интенсивность ее флуоресценции /„. Измерения проводят на флуориметре «Квант» с использованием интерференционных светофильтров с максимумами пропускания при длинах волн 280 нм (первичный) и 365 нм (вторичный). Получают значение 1,==810. Из 16%ной водной эмульсии замаслнвателя, который использовали при производстве анализируемого волокна, отбирают 1 мл и разбавляют раствором NaOH (С=1 г/л) в 500 раз (о концентрации C> — — 0,32 г/л. Полученный раствор флуориметрируют при тех же условиях (!2=640), а затем в колбу с эмульсией помещают 2,00 г воздушно-сухого волокна, не содержащего замасливателя, встряхива1от 3 мин на аппарате для встряхивания и снова измеряют интенсивность флуоресценции (Ii=600) . Рассчитывают поправочный коэффи циент

20

K =l i / 2 °

11роцентное содержание замасливателя на волокне рассчитывакт по формуле

li. If C.

С, = — — 100%==0,8! .

К 4.т

Пример 2. Имеог 13 навесок волокна, процснтное содержание;кировой части замаслпвателей «Синтокс-?ОМ», БВ и «Тепрем-30» на каждой из них известно — определено прямым весовым методом путем взвешивания воздушно-сухой нити, замасливания ее, высушивая, повторного взвешивания и вычисления их разности. Определяют содержание замасливателя на этих образцах по известному способу, по тому же способу., но с возбуждением и регистрацией флуоресценции в максимумах спектров поглощения и излучения и по предлагаемому способу с использованием различных растворителей (таблица). Как видно из полученных результатов, предлагаемый способ обеспечивает меньшую погрешность анализов.

Таким образом, способ сокращает время анализа и повышает сходимость результатов.

Формула изобретения

Способ количественного определения замасливателя на химических волокнах, включающий приготовление анализируемой эмульсии замасливателя путем обработки анализируемого волокна водным раствором, приготовление эталонной эмульсии, регистрацию интенсивности флуоресценции эталонной эмульсии и анализируемой пробы, по которым судят о количестве замасливателя, отличающийся тем, что, с целью повышения сходимости результатов для замасливателей различного качественного соста ва и ускорения анализа за счет использования одного эталонного образца, навеску волокна обрабатывают 0,4 — -4 г/л водным растворо .; щелочи или карбонатов щелочных металлов с последукпцнм флуориметрированием н области 340 — 400 í vl при длинах волн возбуждения 260 — 290 нм, причем в ка:к стас этаJlokiHokk эмульсии HckiOJib3jkoT эму ь hi(: без волокна.

1534378

Содержание замасливателя, Е, по способу

Тип замасли вателя

Образец предлагаемому с растворителем весово известму ному

2,8 г/л

Ма СОз

0,8 г/л

NaOH

1 Синтокс-20M О, 94

2 0,64

0,72

0,53

0,55

0,91

БВ

1,57

0,82

1,13

10 Тепрем-30 0,90

0,98

1,04

089 +001 088 О

0,04 0,04

13 0,88

Среднее отклонение

П р и м е ч а н и е. В скобках указаны значения, полученные по известному способу, но с возбуждением и регистрацией флуоресценции в максимумах спектров поглощения и флуоресценции.

Составитель О. Бадтиева

Редактор В. Петраш Техред И. Верее Корректор Т. Малец

Заказ 311 Тираж 507 Поди1гс ое

В11НИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьпиям liptt ГКНТ (.(:(:Р

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4 5

1lроизводственно-издательский комбинат «Патент»ь г. Ужгород. у,1. 1 агарини. 1111

0,87 (0,76)

0,79 (О, 72)

0,74 (0,70)

0,62 (О, 6-0

1,01 (О, 71) 1,34 (1, 20)

1,33 (1,37)

1,36 (1, 05)

1,00 (1, 04)

0,91 (O,93)

0,98 (О, 95)

1,12 (1, 12)

1,07

-О, 07 (-О, 18)

+0,15 (+0, 08)

+О, 02 (-О, 02)

+О, 09 (+0,07)

+О, 46 (+О, 16) +0,43 (+0, 29) — 0,24 (+0, 20)

+0,52 (+О, 23)

-О, 13 (-О, 09)

+0,01 (+0, 03)

0 (-О, 03)

+0, 08 (+О, 08)

+0,19

0,18 (О, 12) 0,98 +О, 04 0,97 +О, 03

067 +0 03 065 +001

О, 70 — О, 02 О, 70 -О, 02

О 60 +О 07 О 58 +О 05

0.,50 -О, 05 0,48 -О, 07

1, 11 +0,20 1, 00 +0, 09

1,57 Π1,50 — 007

0,83 +0,01 0,02 О

1,20 +О 07 1,20 +О 07

0,90 . Π0,88 — 0,02

0,98 О 1, 00 +0,02

1,01 — 0,03 1,00 +0,04