Способ получения карбоната калия высокой чистоты из технического карбоната калия

 

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, преимущественно при получении продукта для оптического стекловарения. Цель изобретения - упрощение процесса и уменьшение примесей в целевом продукте при воспроизведении способа в промышленных условиях. Способ заключается в том, что карбонат калия получают путем карбонизации раствора технического поташа с отделением и прокалкой осадка KHCO<SB POS="POST">3</SB> до K<SB POS="POST">2</SB>CO<SB POS="POST">3</SB> и возвращением маточных растворов в цикл на приготовление насыщенного раствора поташа с его последующей фильтрацией

маточные растворы возвращают в цикл без декарбонизации KHCO<SB POS="POST">3</SB>, высаливают из маточного раствора действием технического поташа с выдержкой полученной суспензии не менее 1 ч при температуре не выше 25°С, и высоленный KHCO<SB POS="POST">3</SB> после отделения и прокалки возвращают на ту же стадию взамен технического поташа. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()9)SU()() 15

А1 (51)5 С 01 0 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4261948/23-26 (22) 15.06.87 (46) 23 ° 03.90. Бюл. 11 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Л.Я.Нестерова, А.В.Бромберг, 3.П.Быстрова, И.Н.Орлова, В.Г.Севастьянов, Г.P.Àëëàõâåðäîâ и A,II.Âàñíåâ (53) 661 ° 311(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 194069> кл. С 01 D 7/12, 1965 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЯРБОНЯТЯ КЯЛИЯ

ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ ИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО КАРБОНАТА КАЛИЯ (57) Изобретение может быть использовано в химической промышленности, преимущественно при получении продукта для оптического стекловарения.

Изобретение относится к области получения карбоната калия высокой чистоты из технического поташа и предназначено для использования преимущественно в оптическом стекловарении.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты продукта.

На чертеже представлена принципиальная технологическая схема предлагаемого способа, Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. 2858,0 кг 80;-ного технического поташа, содержащего, мас.4: БО - 0,35; С1 0,04; V 3 10

Fe 2,5 10, Ca 5 10 ; Мп 1.10

Си 1 10, Ni 2 ° 10 Cr 510

Цель изобретения — упрощение процесса и уменьшение примесей в целевом продукте при воспроизведении способа в промышленных условиях. Способ заключается в том, что карбонат калия получают путем карбонизации раствора технического поташа с отделением и прокалкой осадка КНСО до К СО и возвращением маточных pRcTBopoB R цикл на приготовление насыщенного раствора поташа с его последующей фильтрацией; маточные растворы возвращают в цикл беэ декарбонизации КНСО, высаливают иэ маточного раствора действием техническогО поташа с выдержкой полученной суспензии не менее 1 ч при температуре не выше 25 Г, и высоленный 9

КНСО после отделения и прокалки воэ3 вращают на ту же стадию взамен технического поташа. 1 ил,, 1 табл.. С

label (I сорт, ГОСТ 10690-73, производство ©1

Пикалевского ПО )(Глинозем") и 334,2 кг ©"1 продукта прокалки высоленного осадка (К СО + К КО } с предыдущего цикла Ж растворяют в 2693,9 кг смеси маточно- CJl

ro раствора с приводами предыдущей Я операции, содержащими 531,8 кг YIIC0> и 57 кг К СО . Смесь выдерживают прй перемешивании в течение 1 ч при 20 С, затем фильтруют, Получают 5254,3 кг фильтрата, содержащего 2570,1 кг

К СО> и 631,8 кг высоленного осадка, содержащего 431,8 кг КНСО>, воду и примеси, фильтрат карбониэует гаэ ГО до остаточного содержания Y CÎ в растворе 2,5g (карбонизацию осуществляют в аппарате с мешалкой, конст1551652 рукционный материал — сталь 12х18Н10Т, температура раствора ? 5 C) . Полученную суспенэию (6072,0 кг) фугуют на центрифуге, кристаллы промывают

2258,4 л дистиллированной воды и отжимают. Получают 3214,2 кг влажной пасты, содержащей 3021,4 кг КНСО и

3624,7 кг смеси маточного раствора с промводой, содержащей 715,5 кг кнсо, и 76,7 r к со

Пасту прокаливают в течение 1 ч при 300 С, получая 2084,7 кг целевого продукта. Высоленный на 1-й стадии осадок прокаливают при той же температуре и продукт прокалки (386,3 кг) возвращают на 1-ю стадию, как описано выше. Проводят 10 таких циклов.

Выход продукта по техническому сырью с учетом возврата маточных растворов 20 и высоленного КНСП составляют 922.

Продолжи тел ь нос т ь одного ци кла 9 ч.

Содержание примесей в целевом продукте, мас.p, $0 4 10 з, С1 < 1 10

Fe 2 10, V 510, Со 10, Cr (3 10; Мп 5 10, N 2-10, Со

5 ° 10

Результаты примеров 1-15 представлены в таблице.

Примеры 1, 3, 4, 6 и 7 демонстрируют, что изобретение обеспечивает получение карбоната калия, полностью удовлетворяющего требованиям оптического стекловарения с применением доступного конструкционного материала из промышленного ассортимента сталей. З

Примеры 1, 3, 4 и 7 в сравнении с примерами 8-15 (по известному способу) демонстрируют, что предлагаемый спо соб позволяет сократить продолжительность процесса на -14 ч и повысить

40 выход продукта с одного цикла на

12-14 за счет воэможности использования на стадии карбониэации неразбавленных фильтратов.

Примеры 2 и 5 демонстрируют, что при уменьшении выдержки суспензии на стадии высаливания или при увеличении температуры на той же стадии происходит повышение содержания сульфатов в продукте (уменьшается полнота высаливания примеси К SO ).

Пример 4 демонстрирует, что увеличение выдержки на стадии высаливания до 1,5 ч не дает дополнительного эффекта по очистке продукта от примесей.

Пример 6 демонстрирует, что при необходимости снизить в продукте содержание сульфатов до (4 10- мас,."„ можно испольэовать разбавленный фильтрат перед карбонизацией.

Пример 7 демонстрирует, что высоленный из маточного раствора осадок, представляющий собой после прокалки смесь К СО с 2 -ной примесью Е SO+, может быть накоплен и затем переработан в целевой продукт по той же схеме взамен технического поташа (такой вариант способа не отразится на содержание анионных и катионных примесей в продукте).

Пример 8 (известный) демонстрирует, что можно получить продукт, удовлетворяющий требованиям оптического стекловарения, но продолжительность процесса при этом возрастает в сравнении с изобретением на 14 ч (со всеми вытекающими отсюда энерготрудозатратами) и съем продукта с одного цикла уменьшается на 12-14>.

Примеры 9-15 (известные) демонстрируют, что, проводя процесс с применением конструкционных материалов доступного промышленного accopтимента, нельзя получить продукт, удовлетворяющий требованиям оптического стекловарения вследствие его загрязнения красящими примесями.

Таким образом, предлагаемый способ

s сравнении с известным позволяет упростить процесс: сократить его продолжительность на 14 ч с повышением съема продукта с единицы объема оборудования на 12-14:„, отказаться от энерго- и трудоемкой стадии декарбонизации, требующей объемного оборудования, с заменой на стадию проколки высоленного осадка,.что дает экономию остродефицитных для химической промышленности производственных площадей, обеспечить получение продукта, удовлетворяющего требованиям оптического стекловарения, из отечественного технического сырья на оборудовании иэ доступного конструкционного материала, т.е. практически обеспечить саму воэможность организации крупнотоннажного производства этого продукта, Созданием продуктов для оптического стекловарения решается острая народно-хозяйственная проблема повышения качества оптического стекла массового производства с одновременным снижением его себестоимости эа счет перехода от постоянного конт роля качества исходного сырья к периодическому.

1551652

J>

z (- г с о о *е чр

aez с

z е э а

Y о

> >

ГЧ ч о

>< ж ъ ((»

Г

Г

СО л

1

1

v

1

I

I !

I

1

I 1

I > 4 о

1 <>»

1

1 с>

Ю

1 >

CD п

Ю

Г>

С» (Ф (Ю

I I 1 1

I 1 I 1 дФ

7.

Ф о

Ю в

5 (Y л ч о а с

>z и е

z а с

4l

z т

« а в с о

> \

Cl

Г>

Ю

>

> Ъ !

Ю с<

1 I о ю

I

1

1 (1 >Z

1

1

I

I

I ((V

I

1

I

1 ч

Ю 41

>и

CD

>и

Ю

>и

Ю л

О Ъ

>О м

1 <Ч

Г(>П (> о о т

lD

Ф

Ю и

С»

>(>

СС ъ z

<>1 е о i

a e а Ф о с

Y V

Э

1C ((» т а

z o

Э Ф

Ф lи сс е а

<С е cG

Ф е а и э

Э Z (- a

C к

CC и о

41 41 е Ф

Я

У» 3

Z Э и» 5

rtl

1 1

<и о (»< с

lg Э а «

Э т т

z ъ

a z с т

Э

Ф 1С4 л м м

С>»

1

I

1 4(1 ((>

1

Г(+

О Ю г!

Ю

<(I

Ю (Ч

Ю (<

О ч- +

Ь lo

> !

»

С» т

Ю

4.

Ю

>z

З

41

lQ

lg

>т

З

Z и

Э (4

С5 х м сч

Г!

СЧ И (Г>

О»

О» м

СЧ

<>О

-:Г ч»

С 4

1 1 I л е (- (lg V а

1 41 Е с

1 Э Е а

1 е

Э сг о, IO в

1 Z (Г\ (K

Z

Э а е

1 Ql о с

4l

С:

lg

v (c ъ z

Ф Z (g (>

ФФ т с с

ПО О сч мсч с о

СЧ

CD

Г!

У

CC

z т

О о ! о о

-т Y

- v

41

У

IC о (т <с х

gO С

Г4

z х о (c

Ю сЧ

СЧ (D и»

1х

I р — с

»С е о о — о

l(( х с \ х л Ф

lg х с

О C — О

l(4 х

СО

1 (о р — с х е

CO 1о о (СЧ х ч» х р

° с х е о» (о о

lCl х р <>Р в с — « е х

1-СЧ О

V — (—

I— (D х

С(» Р— с х е

ГЧ (» о

1ЧЭ х (ч р

<ч х е

CO i

О V о ф JI

4l m ((» О

z с

lg

z т е

z ао с

ГЧ lg х Ф

° 4(С:> ъ

z а. о х

I о а

>z

Y и

4( ю

Э в е « (э о о (— C l

»z

Y и

Э

У ъ

z (< е

I—

<х л

1 I о а

Э Э е « (о о с (Ф

lQ с с

1 а а э т! I р т

zizz

«И Y

Ct Jl 4l э о

1 Ф (О е а

>з i е >z

lg1ÇmYЭе е< za z в р i ссч срэе

Э С am ч* e z и лвс

С(Лт и а с л< (->т е

vъz т. * а оze

»c o i

1 о е т сс с

О р еФ

aRYZ

m u z

1 Y IQ о те

I Ct L a Y

zooz (Фт тв

1 1 1 1

Д» 1 I I 1

<ч о сч т о

<7» Ф 0 > (»Ъ I CO

I I (1 ооооою лв сч м

>(»» e Ф Ч>

» » >

ОООООО сч сч <ч (c> сч сч

>и >и Ф (и >и

1 » I

О О О О

М СЧ СГ< СЧ СЧ Г4 ч

+ Г 4 +

I 1 1 оооо меам

О (Г<ЮИ<О <А

<Ч М -4- И> С> Л

О ° о с(oru

1 м—

Ф О <(L РO

V <Г>

CZZQC

m Э и с и!

1 61 ! (I

1

1

1

I

1

1

I

1

I

1

1

1

1 (< ъ

1 Z т о

1

1 Ф л а

1 (v

I Z о х

1 Ф о

1 Ф

Э

1 т а

1 Д

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

I (1

1

I

I

1

1

1

1

1

1

1

1

I

1

1 (I

I

1

I

1

1 41

z

1 Z

1 m

I У

I e

z

1 т

I а

< с

1

1551652 технич. лалиа (к сЦ УЦ

И О (при пуске) Составитель М.Наумова

Техред М.Дидик Корректор С,Шекмар

Редактор Н.Лазаренко

Заказ 304

Тираж 409

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям лри ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðàä, ул. Гагарина,101 формула изобретения

Способ получения карбоната калия высокой чистоты,из технического карбоната калия, включающий приготовление насыщенного раствора карбоната калия, с использованием оборотного раствора данного процесса, его филь" трацию, карбонизацию раствора, отделение, промывку и прокаливание осадка 10 бикарбоната калия с получением карбоната калия в виде целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, в качестве оборотного раствора используют маточный раствор, полученный непосредственно после отделения осадка бикарбоната калия, насыщенный раствор карбоната калия перед фильтрацией отстаивают в течение 1 0-1,5 ч при температуре

20-25 С, а осадок, полученный после фильтрации, прокаливают и направляют на стадию приготовления насыщенного раствора карбоната калия.