Способ получения трифенилизоцианурата
Изобретение касается замещенных изоцианатов, в частности получения трифенилизоцианурата - компонента полимерных составов. Цель - сокращение расхода катализатора и упрощение процесса. Синтез ведут тримеризацией фенилизоцианата в присутствии три-н.бутиларсина, взятого в количестве 0,22-0,25% от массы изоцианата, лучше при 10-20°С (10-20 мин). Эти условия сокращают расход катализатора с получением целевого тримера с выходом до 99% при его более простом, чем в известном случае, способе выделения. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 5 С 07 D 251/34
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4388569/31-04 (22) 05.01.88 (46) 07.04.90. Бюл. 13 (71) Казанский химико-технологический институт им.C.Ì.Êèðoâà (72) ..P Губайдуллин, И.И.Бахитов, Л.ill.Заи,i,тдинова, Ф.Л,Клигман и P.Г.М;,„;тахова (53) 547.872.07 (088.8)
l (56) Herbstman S. Тримеризация изоцианатов триалкилантимонитом и арсиноксидами, J. Or@. Chem. 1965, 30, 1259-60.
Авторское свидетельство СССР
М 721427, кл. С 07 9 .251/34, 1980, Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трифенилизоцианурата, который может быть использован как компонент полимерных составов,.
Целью изобретения является упрощение технологии получения трифенилизоцианурата и сокращение расхода катализатора, используемого в данном процессе, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения трифенилизоцианурата путем тримеризации фенилизоцианата в присутствии катализатора, в качестве катализатора берут три-н-бутиларсин в количестве 0,22-0,254 от массы изоцианата, причем процесс ведут в течение 1220 мин при ТО-20 С.
„„SU 1555328 А 1
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФЕНИЛИЗОЦИАНУРАТА (57) Изобретение касается замещенных изоцианатов, в частности получения трифенилизоцианурата - компонента полимерных составов. Цель - сокращение pacxoqa катализатора и упрощение процесса. Синтез ведут тримеризацией фенилизоцианата в присутствии три-н, бутиларсина, взятого в количестве
0,22-0,253 от массы изоцианата, лучше при lO-20 С (10-20 мин). Эти условия сокращают расход катализатора с получением целевого тримера с выхо дом до 994 при его более простом, чем в известном случае, способе выделения. 1 з.п. ф-.лы, 1 табл.
Пример 1. К 2,5 г фенилизоцианата добавляют 0,25 мас. три-нбутиларсина. Процесс ведут в гермео тичной ампуле при 10 С в течение
12 мин. Образовавшуюся в конце реакции белую застывшую массу обрабатывают сухим диэтиловым эфиром и получают трифенилизоцианурат, Выход целевого продукта 993. Температура плавления трифенилизоцианурата
278 С (литературные данные 278280 С). Строение полученного трифенилизоцианурата доказано данными элементного анализа.
Найдено, Ф: С 70,41; Н 4,30;
Н 11,61.
С„Н„И,О,.
Вычислено, Ф: С 70,57; Н 4,22; .0 11,75.
1555328
В ИК-спектрах трифенилизоцианурата имеются интенсивные полосы поглощения в области 1715 и 1425 см, характерные для C--0 группы триизоциануратного цикла. Молекулярная. масса трифенилизоцианурата 360, трифенилизоцианурат растворим в ацетоне, хлорбензоле, четыреххлористом углероде.
В таблище приведены данные получения целевого продукта по методике примера 1, варьируя соотношение ком- понентов и температурный параметр, 10
f5
Необходимый три-н-бутиларсин синтезирован,по известной методике взаимодействием треххлористого арсина с бутилмагнийбромидом в диэтиловом эфире при комнатной температуре. 20
Количество исхоД" ных веществ
Выход, Время мин
Темпе. ратуб ра, С
Пример
Три-нбутил.арсин, мас.4
Фенилизоцианат, моль
0,021
Na-соль диэтилфосфита
1 5
0,2
0,22
0,26
10-15 98, 2
20 14,0
20 l6,0
20 19,0
0,021
0,021
О, 021.
23
24
1
°
4
6
8
11
12
13
14
16
17, 18
19
21
22 (известный) О, 021
О, 021
0,021
0,021
0,021
0,021
0,021
О, 021
0, 021
0,О21
0,021
0,021
0,021
О, 021
О, 021
О, 021
О, 021
О, 021
0,021
0,021
0,021
0,20
0,21
0,22
0,22
0,22
0,23
0,23
0,25
0,26
0,20
0,22
0,23
0,25
0,26
0,20
0,22
0,22
0,23
0,23
0,25
0,26
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый тример фенилизоцианата с высоким выходом (99ь) при малом расходе катализатора и упростить процесс выделения целевого продукта.
Формула изобретения
1. Способ получения трифенилизо= цианурата путем тримеризации фенилизоцианата в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса,. в качестве катализатора используют трин-.бутиларсин в количестве 0,22-0,253 от массы изоцианата.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 10."20 С.
10 12 60
1О !5 67
10 15 80
10 16 84
10 20 99
10 15 90
10 18 99
10 12 99
10 12 94
20 12 42
20 24 80
20 22 88
20 20 99 . 20 12 74
30 12 18
30 12 20
30 34 . 70
30 . 15 25
30 31 75
30 28 80
30 12 55
1555328 б
Продолжение твблицы !
Выход, ф
Пример
Количество исходных веществ
140-180 1020 98
f17 ч) 0,278 Третич, ный амин
1,5
Базовый
Составитель Г.Коннова
Редактор С.Патрушева Техред A.Êðàâ÷óê Корректор О.Кравцова
Заказ 537 Тираж 321 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно"издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,!П1
Фенилизоцианат, моль
Три-нбутиларсин, мас.Ф
Температура, С
BpeMR ° мин
