Способ получения тетрагидробората цинка

 

Изобретение относится к получению тетрагидроборатов металлов. Цель изобретения - упрощение, интенсификация процесса, повышение чистоты и устойчивости конечного продукта. Тетрагидроборат цинка получают взаимодействием хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция в среде бензола, взаимодействующие компоненты используют при соотношении 1:1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>>9> (I»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 4370561/31-02 (22) 23.12.87 (46) 30.04.90. Бюл. Р 16 (71) Институт химии им. В.И.Никитина

АН ТаджССР (72) У.Мирсаидов, Т.Х.Алиханова, Н.Н.Мальцева и Н,С.Кедрова (53) 669.536:546.47 (088.0) (56) Авторское свидетельство СССР

У 497219, кл. С 01 В 6/16, 1974.

Журнал неорганической химии, 1976, вып.8, т.21, с ° 2270 °

Изобретение относится к получению тетрагидроборатов металлов, а точнее, тетрагидробората цинка.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Пример 1 ° Смесь 5 г (0,036 моль)

ZnC1< и 2,55 г (0,036 моль) Са(ВН ), соотношение ZnC1<. Са(ВН4) =-1:1 и

250 мл бензола помещают в одногорлую колбу и перемешивают при комнатной температуре 6-7 ч на механической мешалке. Отбирают прозрачный раствор и испаряют бензол на роторном испарителе.

Получено 4,9 г Zn(BH ), выход более 65%.

Продукт представляет собой белый кристаллический порошок,.

Zn В Н

Найдено, % 67,92 22,03 3,99

Вычислено, % 68,81 22,75 4,21

Отношение В:Zn=2, Пример ы 2 и 3. Способ проводят аналогично примеру 1, только из(51)5 С 01 В 35/12, С 01 G 9/001

С 22 В 19/00

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБОРАТА ЦИНКА (57) Изобретение относится к получению тетрагидроборатов металлов. Цель изобретения — упрощение, интенсификация процесса, повьппение чистоты и устойчивости конечного продукта. Тетрагидроборат цинка получают взаимодействием хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция в среде бензола, взаимодействующие компоненты используют при соотношении 1:1. менено соотношение исходных компонентов, а именно во 2 примере ZnC1 .

:Са(ВН4), =2:1,т.е. взято 10 г ЕпС1 (0,072 моль) и 2,55 r (0,036 моль)

Са(ВН4), а в 3 примере ZnC1, :Са(ВН4) =1:2, т. е. взято 5 г (0,036 моль) ZnC1< и 5 г Са(ВН4) .

Как показал анализ растворов, избыток одного из исходных компонентов нецелесообразен, вследствие того, что в реакцию обмена вступает строго определенное количество ZnC1 и

Са(ВН ), а изменение стехиометрии . никак не влияет на состав и выход целевого продукта.

Тетрагидроборат цинка Zn(ВН4)< полученный предложенным способом, Ъъ-. представляет собой мелкокристаллическое вещество белого цвета, устойчивое Х длительное время при комнатной температуре.

Использование бензола позволяет провести реакцию в одну стадию, так

15á0474

Формула изобретения

Способ получения тетрагидробората цинка, включающий взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса, повышения чистоты и устойчивости конечного продукта, взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция проводят в бензоле. л

Составитель Л.Рякина

Редактор И.Сегляник Техред M,Äèäûê .Корректор M. Кучерян ая

Заказ 948 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 как реакция протекает быстрее и более полно

ZnC1 +Ca(BII<) = СаС1 +Еп(ВИ ), Растворимость СаС1 в бенэоле очень мала, из-за осаждения СаС1 реакция сдвинута в сторону образования борогидрида цинка, не содержащего хлора.

В известном способе при использовании эфира в качестве реакционной среды содержание хлора в готовом продукте достигает 0,01, в то время как в боргидриде цинка, полученном по предложенному способу, хлор не был обнаружен.

Кроме того, в известном способе конечный продукт получают в виде эфирата борогидрида цинка, который может образовывать комплексные соединения с исходными продуктами, При использовании в качестве реакционной среды бензола исключается образование комплексой исходных и конечных продуктов реакции и тем самым повышается чистота продукта и его стабильность.

Если раствор в эфире борогидрида цинка может быть использован только . в течение 5 дней, после чего начина-: ется разложение с выделением осадка, то борогидрид цинка, выделенный из раствора в бензоле, сохраняет устойчивость в течение 2-3 месяцев.

Бензол является несольватирующим растворителем, поэтому после удаления

его на роторном испарителе получается несольватированный продукт . А эфир сольватирующий, и при его удалении происходит разложение моноэфирата борогидрида цинка.

Использование других ароматических растворителей, например, толуола исключено иэ-за высокой температуры кипения (Т„ип, с Н =80, Ткип с Н =110 С). кип, с,НВ

Удаление бейзола накроторном испарителе проходит при температуре о

50 С, В этих условиях бензол удаляется достаточно легко. Испаритель— толуол при таких условиях использовать нельзя из-за высокой температуры кипения. Нагревать же выше нельзя иэ-за термической неустойчивости борогидрида цинка.

Преимущества предложенного способа в сравнении с известным состоят в том, что взаимодействие реагентов осуществляют в одну стадию; время синтеза тетрагидробората цинка составляет б-7 ч, кроме того получают несольватированный кристаллический

25 продукт, не содержащий хлора.