Способ фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства

 

(19) (111

А1 (51)4 С 01 N 31/00, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ьд и :

« . Ф

"l ф СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Д ==, СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

"- "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3955698/23-26 (22) 23.09.85 (46) 30.05.88. Бюл. В 20 (71) Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых

"Уралмеханобор" (72) Г,Н. Осокина и Л.С. Вяткина (53) 543.062(088.8) (56) Файнберг С.Ю. Технический анализ руд цветных металлов. М,: Металлургиздат, 1946, с. 343-349.

Филиппова К.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки, M.1 Химия, 1975, с. 111. (54) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ ЦИНКА В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства, и может быть использовано для повышения точности определения оксида и силиката цинка в шламах.

Для этого навеску анализируемого материала массой 0,5 г помещают в сухую коническую колбу объемом 250 мл, приливают 125 мл смеси Лоу и плотно закрывают резиновой пробкой. Перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин на встряхивателе.

Затем пробы фильтруют (под тягой), промывают 2 раза смесью Лоу и 4 раза водой (по 10 мл). В фильтрате определяют окисленный цинк атомно-абсорбционным методом. Нерастворимый остаток помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 100 мл 0,1 М азотной кислоты, перемешивают в течение 15 мин, фильтруют, промывают дистиллированной водой 4 раза по

10 мл и определяют в фильтрате цинк силикатных форм атомно-абсорбционным методом. Относительная ошибка определения в шламах оксида цинка составляет 2,3-11,9%, а силиката цинка

2,4-107 ° 2 табл.

1399668

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического произ5 водства, и может быть использовано при изучении вещественного состава продуктов металлургической переработки и для количественной оценки форм цинковых соединений. 10

Целью изобретения является повышение -.o íîñvè определения окисленного и силикатного цинка в шламах.

ff p и м е р. Навеску анализируемого материала массой 0,5 г помещают в сухую коническую колбу объемом

250 мл, приливают 125 мл смеси Лоу (смесь Лоу готовят растворением 22 r хлорида аммония в смеси 80 мл аммиака плотностью 0,9 г/см и 120 мл воды). 20

Колбу плотно закрывают резиновой робкой. Перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин на встряхивателе. Затем пробы фильтруют (под тягой), промывают 2 раза смесью Лоу 25 по 10 мл и 4 раза водой по 10 мл.:В фильтрате определяют окисленный цинк атомно-абсорбционным методом. Нерастворимый остаток помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают

100 мл 0,1 M азотной кислоты, переме- " шивают в течение 15 мин, фильтруют, промывают дистиллированной водой

4 раза по 10 мл и определяют в фильтрате цинк силикатных форм атомноабсорбционным методом.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты влияния температуры и продолжительности растворения смесью Лоу на относительную ошибку определения окисленной формы цинка.

В табл.. 2 представлены экспериментальные результаты влияния температуры и продолжительности обработки пробы раствором азотной кислоты на величину средней относительной ошиб45 ки измерения силиката цинка.

Как следует из представленных в таблицах результатов, наименьшая ошибка определения окисленного и силикатного цинка в определяемых об- 50 разцах достигается при обработке проб при 18-25 C в течение 10-15 мин.

Растворение окисленного цинка при соотношении Т:Ж 1:200 приводит к получению заниженных результатов за

55 счет неполноты растворения окисленной формы цинка, а при Т:Ж )1:250 — к получению завышенных результатов

Продолжительность перемешивания образца со

Опыт, Ф

Температура раствора, С

Средняя относительная ошибка определения окисленного цинка, Е смесью

Лоу, мин — 4,14 — 0,12

+ 0,75

+ 13,03 — 4,12 — 0,01

+ 0,62

2 75

10 15

18

1

3

5

7

8 за счет растворения силикатной формы цинка (валлемита), Растворение силикатного цинка в образце при Т:Ж -1:150 приводит к заниженным результатам, так как он неполностью переходит в раствор, а при Т:Ж ) 1:200 к завышенным реэультатам из-за частичного перехода в раствор сульфидного и ферритового цинка.

Предлагаемый способ позволяет снизить относительную ошибку определения окисленного цинка в шламах с

51,2-193,6 (в прототипе) до 2,311,9, а силикатного цинка с 83,796,8 (в прототипе) до 2,4-10 .

Формула изобретения

1. Способ фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства путем обработки пробы смесью Лоу для растворения окисленного цинка, последующего растворения силикатного цинка в кислоте и определения цинка в растворах известными методами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения окисленного и силикатного цинка в шламах, силикатный цинк растворяют азотной кислотой с концентрацией 0,05-0,1 моль, а обработку пробы как для растворения окисленного, так и силикатного цинка ведут при 18-25 С в течение

10-15 мин.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю- шийся тем, что растворение окисленного цинка ведут при соотношении

Т:Ж = 1:200-250, а силиката цинка— при Т:Ж = 1:150-200.

Т а б л и ц а 1

1399668

Таблица 2

ПродолмительТемпература раствора, С

Средняя относи»

Опыт, У ность петельная ошибка определения силиката цинка, Х

16,91 — 4,31

15

40

20

20

Составитель М.Бондаренко

Техред N.Õîäàíè÷

Корректор, М. Шар оши

Редактор М.Бандура

Тирам 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2661/45

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Умгород ул. Проектная, 4 ремешивания. образца с азотной кислотой, мин — 2,31

+ 112,11

31,21 — 5,91 — 2,11

+ 126,14