Способ получения пенталитийалюмината @ -модификации
Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспроизводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью. Цель изобретения - упрощение способа и сокращение длительности процесса. Для этого смешивают карбонат лития, взятый в избытке 3-5 мол.% от стехиометрически необходимого количества, с оксидом алюминия и обжиг на первой стадии проводят при 740-780°С с последующим измельчением продукта, а обжиг на второй стадии - при 770-820°С. Изобретение позволяет сократить длительность процесса, упростить процесс подготовки, смешивания и загрузки шихты на воздухе. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
IlPH fHHT СССР (2I) 4467547/31-02 (22) 27.07.88 (46) 15.05,90. Бюл. ¹ 18 (71) Институт физической химии
АН. СССР (72) А.Н.Крутяков, К.В.Куранов, А.И.Атанов, Е.И.Саунин и В.В.Громов (53) 546.34(088.8) (56) Z, anorg, allg. Chem, 1971, 381, 149.
I, Nuel, Mater. 1984, v. 123, № 1, р. 645-650, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИИАЛ10ЙИНАТА Р -МОДИФИКАЦИИ (57) Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть испольИзобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и .может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовленйи бланкетных тритийвоспроизводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих HQHHofI сверхпроводимостью, Цель изобретения — упрощение способа и сокращение длительности процесса.
Пример 1, В качестве исходных компонентов использовали карбонат лития Li@C0@ квалификации осч и оксид алюминия М-А1 0 марки для спект-. рального анализа. Исходные компоненты в количествах 96,57 г,.LiyCOg (4 мол,X избытка по отношению к сте-. хиометрическому количеству 92,36 r
„„SU> 11 А1 (51)5 С 01 D 15/00 С Î I Р 7/04
2 зовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспро- изводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью. Цель изобретения — упрощение способа и сокращение длительности процесса. Для этого смешивают карбонат лития, взятый в избытке 3-5 мол.Х от стехиометрически необходимого количества, с оксидом алюминия и обжиг на первой стадии проводят при 740780 С с последующим иэмельчением продукта, а обжиг на второй стадии — при
770-820 С. Изобретение позволяет сократить длительность процесса, упростить процесс подготовки, смешивания I и загрузки шихты на воздухе. 1 табл. соответствующего соотношению Li 0:
:А1 0э = 5:1) и 25, 49 г А1 0 смешивали и подвергали совместному помолу на воздухе в планетарной мельнице в тефлоновых барабанах с агатовыми шарами при, соотношении материал: шары
1:4 в течение 10 мин до размера частиц 1-3 мкм, Затем смесь засыпали в тигель из никеля и обжигали в вакуумной печи СШВ-1.2,5/25 в течение
1 ч при 760 + 10 С и давлении 4 Па.
После этого полупродукт извлекали иэ тигля и проводили его промежуточное измельчение на воздухе в планетарной мельнице в тефлоновых барабанах с агатовыми шарами при соотношении материал:шары 1:5 в течение 10 мин до размера частиц 1-3 мкм. Затем смесь засыпали в никелевый тигель и обжига1564115 лй в вакуумной на он СШВ-1,2, о1 25 в т чение 2,5 ч при 800 + 12у С и давле-н и 4 Па, Рентгеновским методом (дифр ктометр TUR-2M, фильтрованное излуч ние Cu < точность определения 3%) олределяли фазовый состав полученного продукта. Результаты свидетельствуют о том, что получено соединение
PiLi A10 с чистотой р<98Х. Одновре10 м нно весовым методом определяли пот ри Нри обжиге, На 10 г продукта они с ставили 4,7915 г, что на 0,0792 г б льше расчетного значения. Это объяси ется потерями Lig0 в процессе обжи15 г, а также потерями вещества при вак умировании. Химическим методом анал зировали состав. В 10 r продукта с держится А1оО 4,0911 s 0„04 r, чтс о вечает молярному отношению
L g0:А1 0 = 4,92 + 0,1„
В таблице представлены примеры пол чения (— Li A10q при различных пар метрах предлагаемого способа.
Применение в качестве соединения л тия карбоната лития, соединения хим чески инертного по отношению к комп нентам воздуха, позволяет проводить в е операции по подготовке и смешиазанию шихты на воздухе. Отпадает необ-" х димость в защитной атмо=фере и спец альном оборудовании для проведения э их операций, за счет чего упрощается проведение операций по подготовке и ходной шихты и ее загрузки для об- 35 ж га. При избытке в исходной смеси уСОз в количестве менее 3 мол,% вых д целевого продукта при указанных у ловиях синтеза заметно падает и появляется примесь 111-LiAIOp. При избыт- 10 кЬ в исходной смеси Li II стадии, т.е, положительный эффект уМеньшается. При температуре íà I ста- 5 д и более 780 С отсутствует положительный эффект, так как повышение температуры, не позволяя сократить время обжига, приводит к дополнительным энергозатратам и обуславливает дополнительную потерю лития, что снижает выход целевого продукта. Время обжига менее 0,75 ч не позволяет провести реакции на I стадии до нужной степени, т,е. концентрация образующегося Р-Li@A10@ слишком мала, что требует в дальнейшем существенного (в 2-3 раза) увеличения времени обжига íà II стадии. Обжиг íà I стадии более 1,5 ч не приводит к положительному эффекту, так как в смеси проходят процессы рекристаллизации, сопровождающиеся захватом матрицей постооонних фаз, что требует увеличения времени обжига на II стадии, При температуре обжига на II стадии менее 770 С сильно (на 15-20 мол.Х) падает выход целевого продукта. При температуре обжига ка II стадии более 820 С резко увеличивается взаимодействие с тиглем и потери 1,ь<0 вследствие испарения и диссоциации -LigA10, что приводит к уменьшению выхода целевого продукта, При длительности обжига »a II стадии менее 2 ч в синтезированном продукте велика (1OZ) примесь метаачюмиыата лития. Обжиг íà II стадии более 3 ч не приводит к положи-.åëüíoèó эффекту, увеличивая энергозатратЫ и уменьшая. выход целевого продукта иэ-за потерь оксида лития. Проведение измельчения смеси после 1 стадии обжига позволяет избавиться ст негомогенного распределения компонентов, отсутствие этой операции снижает выход целевого продукта, Использование в качестве исходного материала карбоната лития,, взятого в избытке 3-5 мол.Е относительно стехиометрического количества, и обжиг смеси при 740-780 С в течение 0,75i 5 ч íà I стадии и 770-820ОС в течекие 2-3 ч с промежуточным измельчением приводит к упрощению способа за счет проведения подготовительных операций на воздухе и сокращению длительности обжига, Предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом сократить длительность процесса, упростить процесс за счет проведения стадий подготовки, перемешивания и загрузки шихты на воздухе, применить для обжига тигли из никеля. Формул а из о б р е те ни я Способ получения пенталитийалюмиката Я-модификации, включающий сме5 15641 шивание кислородсодержащего соединения лития и оксида алюминия и двухстадийный обжиг в вакууме, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью. упрощения способа и сокращения дли-. тельности процесса, в качестве кислородсодержащего соединения лития используют карбонат лития в количестве 15 6 3-5 мол.X избытка от стехиометрически необходимого количества, обжиг на первой стадии проводят при 740-780. С в течение 0,75-1,5 ч с последующим измельчением продуктов обжига, а обжиг на второй стадии ведут при 770820 С в течение 2-3 ч. ь ! Параметры обжига Избыток Ь |дСОз в шихте, мол.7. Примесь Характеристика и ее ко- продукта личество, % Пример стадия II стадия, С Р, Па, С Р, Па 760 800 2,5 Не обна- Чистота 98% ружено fl ll ft Il E.iAI0ð 8% 11 Неоднородный Неоднофазный Неполный синтез Неоднофазный Потери лития Неоднофазный Неполный син14.800 2,5 8% 800 2 0,5 2,5 2,5 тез 17 870 Неоднофазный. Потери лития Неполный 820 1 5 Э синтез Неполный 770 синтез Без промежуточного перетирания 2,5 800 Составитель С.Спасенникон Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Ревская! Редактор Н, Киштулинец Подписное Заказ 1135 Тираж 407 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 3 5 7 9 11 12 4 740 4 780 4 780 4 760 4 760 4 760 4 760 3 760 5 760 2 760 7 780 4 700 4 830 4 760 4 780 4 760 4 760 4 760 4 760 4 760 1,5 0,75 1 1 ь 1 l 1 1,5 1 5 800 2,5 2,5 Z 5 2,5 3. 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 lf 11 !! 11 ff 11 tl tl 
