Дикалиевая соль олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты как диспергатор компоненты пурпурной при поливе светочувствительных слоев многослойных цветных кинофотоматериалов

 

Изобретение касается серусодержащих соединений, в частности дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты - диспергатора пурпурной компоненты при поливе светочувствительных слоев многослойных цветных кинофотоматериалов. Цель - создание нового более эффективного диспергатора указанного класса. Синтез ведут реакцией эквимолярных количеств полиоксипропиленгликоля с 2,4-2,6-толуилендиизоцианатом с последующей обработкой калиевой солью β-аминоэтилсерной кислоты при комнатной температуре. Мол. м. 2790, брутто-формула C<SB POS="POST">142</SB>H<SB POS="POST">266</SB>K<SB POS="POST">2</SB>N<SB POS="POST">6</SB>O<SB POS="POST">53</SB>S<SB POS="POST">2</SB>. Использование нового вещества в качестве диспергатора позволяет уменьшить его количество на два порядка по сравнению с известными диспергаторами. 3 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 0 07 С 307/00 С 03 С 1/494

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ VC0mCP>(CH>)XHC004CH CH(СНБО С(- "Сбн,(СНЗ1«НАОМИ

I 40 I

СН сн, ! (Т)

СН СН !

QS0)K 0® 03 (21) 4468629/31-04 (22) 01.08.88 (46) 15.05.90. Вюл. Р 18 (71) Научно-производственное объединение "Свема и Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР (/2) В.И,Несмачный, С.Н.Крендель, Н.А.Малюга, А.Д.Кириллов, В.В.1!3евченко, В.А.Шрубович и Н.В.Протасова (53) 547.269(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР ! - 124801, кл. 0 03 С 7/16, 1959. (54) ДИКА3!1!ЕВА3! С031Ь 03П1ГОУРЕТАНВИСИОЧЕВИНОЭ .П13!СЕ! НОЙ КИС310Т11 КАI ДИСПЕРГАТОР КОМ!!ОНЕНТ11 ПУРПУРНОЙ ПРИ ПО-.

ЛИВЕ СВЕТОЧУНСТВИТЕ31ЬНЬБ С310ЕВ МНОГОСЛОЙНЫХ ЦВЕТН1Е< К!1НОФОТОИАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение касается серусодержащих соединений, в частности дикаИзобретение относится к новым полимерным продуктам взаимодействия

Данное соединение представляет интерес в качестве эффективного диспергатора при растворении компоненты пурпурной для полива светочувствительных слоев многослойных фотоматериалов.

Цель изобретения — создание нового химического соединения — продукта взаимодействия изоцианата с полиэтиленгликолями, обладающего высокими

„„SU 15641 4 А 1

2 лиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты - диснергатора пурпурной компоненты при поливе светочувствительных слоев многослойных цветных кинофотоматериалов. Цель— создание нового более эффективного диспергатора указанного класса. Синтез ведут реакцией эквимолярных количеств полиоксипропиленгликоля с 2,42,6"толуилендиизоцианатом с последующей обработкой калиевой солью -аминоэтилсерной кислоты при комнатной температуре. Мол. м. 2790, бруттоформула С 4 !1 6ь! И60 8,2 ° Использование нового вещества в качестве диспергатора позволяет уменьыить его количество на два порядка по сравнению с известными дисиергаторами.

3 табл., 1 ил. изоцианатов с соединениями, содержащими активный атом водорода, формулы диспергирующими свойствами, устойчивого по отноыению к седиментации и работающего кроме щелочной в нейтраль- а ной среде, по сравнению с известным

Ю i диспергатором 11-6 — 1-(4 -фенокси-3 сульфофенил)-3-стИароиламинопиразолон-5„

Пример 1. 1!олучение дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты.

1564154! При постоянном перемешивянии без уфступя влаги воздуха в течение 4 ч п и 100 С выдерживаюг смесь 28,97 г полиоксинропиленгликоля (мол.масса

2120) и 4,7 г 2,4-2,6-толуилендиизо5 цианата. Полученный макродиизоцианат растворяют в 20 мл диметилформамида и добавляют к нему при энергичном неремешивании предварительно получен- 10 ггую соль из 4,05 г (0,028 моль)

-аминоэтилсерной кисл гы и 1,61 r

0,0287 моль) КОН в 6 мл воды. Смесь г еремешивают 0 5 ч. Полученную дикао иевую соль суыат при 20 С до полного фаления растворителя.

Строение полученного соединения

Доказывали с помощью ИК-спектроског1ии,.а также данными элементного анаю иза íà S (найдено S=2,4i .; нычисsteno S=2, 191) . В 11К-спектрах полученг ой соли имеются полосы поглощения

)660-1680 см, 1710-1730 см свяфанные с валентными колебаниями СО группы моченинной и уретановой rpynnH— 1

i$naoz соответственно, 1540 см — деформяционные колебания NII группы, шиРокая полоса с максимумом 3360 см (валентные колебания 1111 группы), а

$ акже наблюдается уширение полосы

1100 см за счет наложения колебаний гру г S0з.

Мол. массу дикалиевой соли олигоУретанбисмочениноэтилсерной кислоты определяли методом эбупиоскопии. Экс1зериментально определенная мол.масса

35 (2790) хорошо согласуется с теоретически рассчитанной (2826).

Предельная поверхностная активНость дикалиевой соли олигоуретанбис40 чочевиноэтилсерной кислоты 9,3

«10 Нм /кмоль.

Для полива зеленочувствительного слоя многослойных цветных кинофотоматериалов готовят компоненту П-6 с

45 соединением форглулы (I).

Приготовление 1 л 5ll-ного раствора . компоненты П-6 с дикялиеной солью олигоуретянбисмочевиноэтилсерной кислоты.

50 r компоненты П-6 помещают н ба- 5

50 чок из нержавеюцей стали, вливают

50 мл 0,1Х-ного раствора нецества формулы () перемешивают, затем вливают i30 мл 1 н.раствора едкого натра и перемешивают до полного сма- 55 чивания компоненты, В аппарат вливают 0,5 л обессоленной гзоды, загружают из бачка смесь замоченной компоненты II-6 и всцестня и, формулы (I), нагревают до 60 С и при этой температуре перемешивают в течение 1,5 ч °

Объем доводят обессоленной водой до 1 л, перемешивают (10-15 мин) и фильтруют через емкостной фильтр, на металлическую решетку которого накладывают 1 слой иглопробивного полотна,.в сборник. рН компоненты и вецества формулы (I) должен быть

7,5-8,5.

Диспергирующая характеристика вещества формулы (I) при растворении компоненты пурпурной 11-6 приведена н табл. 1.

В фотографируюцую эмульсию ЦИ-316 из расчета на 1 кг вводят все добавки (смачиватели, дубители) и 250 мл

5/-ного раствора компоненты П-6, приготовленной по примеру, как указано выше. Эмульсию поливают на подложку, Образцы режут, экспонируют, проявляют, после чего на спектрофотометре прописывают кривые поглощения в координатах Д- гни определяют положение максимума.

Данные кривых поглощения представлены на чертеже.

Диспергирующие и фотографические свойства приведены в табл. 2 и 3.

1! р и м е р 2 (по прототипу). Приготовление 1 л 5Х-ного раствора с. еси компоненты П-6 и П-8 в соотношении Зг 1 °

37,5 r компоненты П-6 и 12,5 r известного вецества компоненты П-8 помещают.в бачок из нержавеющей стали, вливают 130 мл i н.раствора едкого натра и перемешивают до полного смачинания компонент.

Затем в аппарат вливают 0,5 л обессоленной воды, загружают из бачка смеси замоченных компонент, нагревают до 60 С и при этой температуре перемешивают н течение 1,.5 ч.

Объем доводят обессоленной водой до 1 л, перемешивают (10-15 мин) и фильтруют через емкостный фильтр, на металлическую решетку которого накладывают 1 слой иглопробивного полотна, н сборник. РН раствора смеси компонент должен быть 9,0-10,5.

Диспергируюцая характеристика вещества примера 2 при растворении компоненты пурпурной If-б приведена в табл. i

5 1564154

И фотографическую эмульсию !!П-31 6 из расчета ня 1 кг вводят все добавки (смачиватели, дубители) и 350 мл Юотоэмуль<.

5 . -ного раствора смеси компоненты П-6 »и пример ,и П-8. Эмульсию поливают на подложку.

Образцы режут, экспонируют, проявляют, после чего на спектрофотометре

1 прописывают кривые поглоцения в координатах Ц- g и определяют положение максимума.

Т я б:l и ц я 1

Нреп стяи о ныраст сут

2 (прототиг) Тяблица2

Фотоэмульс по примеру зеленочувствительачестно поверхости образца о слоя с ннеденисоединений А-лы 1 примера 2

7,0

Чистая поверхность

Чистая поверхность

Чистая поверх8,0

9,0 ность

Высаживание ком7,0

2 (прототип) поненты

Слабое высажи8,0 нание

Чистая поверхность

Чистая поверхность

8,5

9,0

Таблица3 ские свойства

Фотоэмульс по примеру ство полива получаемых кинофотоматепиялон.

По кривой поглог(ения видно, что образец, политый с компонентой пурпурной, приготовленной с соединением

Данные кривые поглощения представлены на чертеже.

Диспергируюцие и фотографические свойства принедс.ны н табл. 2 и 3.

1 О

3

2 0 (прото тип)

Из данных табл.. 1 — 3 видно, что диспергируемость обуславливает стабильные фотографические свойства (компонента не выпадает н осадок) и работает н нейтральной среде, не оказывая отрицательного влияния на каче0,38

0,27

0,27

0,30

0 23

0,22

3,2

2,2

2,8

2,4

2,0

2,0

О

3

О

3

0,12

0,14

0,15

0,12

0,14

0,16

О

О

О

О

1564154

Ф о р м у л а и з обретения

Дикалиевая соль олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты формулы

5НС®C$H$(CH$)ИНСОО СН СН(СН 30 CONHC H)(CH3)7 HCONH

1 МО

СН 1 2

О ®з сн, СН

О Ф пурпурной 20 многослойных цветных кинофотоматериа- . как диспергатор компоненты лов ° при поливе светочувствительных слоев

А

g08

f,7Х

УХО

/.Л

7,Ю

Составитель T.Âëàñîâà

Техред N.ÄèäûK . Корректор А.Обручар

Редактор H.Êèøòóëèíåö

Заказ 1137 Тираж 341 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101 формулы (Х), имеет меньше вредных поглоцений.

Преимуществом соединения формулы (Т) является то, что оно обладает

5 высокой диспергируюцей способностью, адсорбируется на поверхности компоненты П-6, стабилизирует ее и удерживает частички компоненты в состоянии тонкой суспензин. Это позволяет пол ностью растворить компоненту П-6 и находиться ей во взвешенном состоянии в эмульсии до нанесения ее на основу. Соединение формулы (I), вводимое при замочке компоненты П-6, позволяет уменьшить его количество примерно на два порядка по сравнению с соединением примера 2.