Способ определения анилина в сточных водах
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению анилина в сточных водах. С целью повышения селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракцией буферным раствором с PH 2,8, полученный после диазотирования краситель экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт. Чувствительность способа 0,03 мг/дм<SP POS="POST">3</SP>, известного - 2 мг/дм<SP POS="POST">3</SP>. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4346397/31-04 (32) 21.12.87 (46) 30.05.90. Бюл. № 20 (71) Украинский заочный политехнический институт им. С. 3. Соколова (72) Н. А. Бенедис, В. А. Кремер, A. М. Боровских, Н. М. Двадненко, Л. Т. Андреева и 3. И. Омельченко (53) 543.42.062 (088.8) (56) Зозуля А. П. и Николаева Н. Н. Спектро фотометрическое определение анилина и н-хлоранилина в сточных водах производства п-хлоранилина. — В сб.: Каталитическое жидкофазное восстановление ароматических нитросоединений, вып. 62, Л.: Химия, 1969, с. 82 — 187., Шкорбатова Т. Л. и Захоржевская А. Г.
Определение малых количеств анилина в сточных водах. — Гигиена и санитария, 1962, ¹4,,с. 43 — 59.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анилина в сточных водах.
Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности способа.
Способ осуществляется следующим образом.
Предварительно строят калибровочный график на растворах свежеперегнанного анилина.
Для приготовления исходного раствора анилина в мерную колбу вместимостью
50 см наливают 10 см О,1 н. раствора соляной кислоты, взвешивают, добавляют 2 капли анилина, взвешивают, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты. Затем разбавляют раствор дистиллированной водой до концентрации по анилину 100 мкг/
/см . Берут 11 стаканчиков вместимостью
100 см, вводят в них по 30 см универсаль„„80„„1567940 А 1 (51) 5 G О1 N 21/78, 33/!8
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химин, в частности к определению анилина в сточных водах. С целью повышения селективн сти и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракцней буферным раствором с рН 2,8, полученный после диазотирования краситель экстрагируют хлороформом и фотометрнрованню подвергают экстракт. Чувствительность спо«оба О. 3 мг/дм, известного 2 мг/дм
3 табл. ного буферного раствора с рН 2,8, приготовленного из 0,04 М растворов фосфорной, уксусной и борной кислот с последующим добавлением 0,2 М раствора едкого натра до рН 2,8. Начиная со второго стакана, вводят от 01 до 10 см (через О! см) разбавленного раствора анилина. Затем во все стаканы вводят по 1 см 2 н. раствора соляной кислоты, I см в il ритного расraopa (2,5 г бромястого калия и 1,5 г нитрита натрия в мерной колбе на 50 см ), вы держивают 15 мин, после чего вводят 2 см"
2 5% -ного ра створа сул ьфам и новой кислоты.
Выдерживают 15 мин с тщательным перемешиванием до полного удаления пузырьков азота. Затем вливают в каждый стакан по
0,5 см 5 н. раствора едкого натра и 5 см
1 М раствора карбоната натрия и 5 см
1 % -ного раствора 3-окси-2-нафтойной кислоты. Растворы окрашиваются в красно-оран1567940
Фор.чули изобре> ения
3 жевы H цвет (кроме первого, «холостого»), Образовавшийся краситель высаливают добавлением 200 -ного раствора серной кислоты до посинения бумаги конго-красного.
Затем растворы переводят в делительные воронки, экстрагируют краситель хлороформом (5 раз по 5 см ), переводят экстракты в мерные колбы на 25 см, доводят до метки хлороформом, убирают полосками фильтровальной бумаги излишки воды, добавляют несколько крупинок прокаленного хлористого кальция или сульфата натрия (для осушки). Затем фотометрируют при длине волны 500 нм в 1 см кювете относительно «холостого». Калибровочный график строят по измеренным величинам оп; ической плотности и содержзни)<: з пил ив ко16ах (мкг/25 см ). Он предсг )нляет
<>6оН прямую линик) для растворов <. oдержзнием анилина 10 — 75 мкг. Далее зам<.чают отклонения от закона Бера.
Пример анализа пробы сточной иоды до очистки (подводящий лоток) . В делительную воронку заливают 250 сМ )исfHëëHp<>BdHHoH воды, 2,5 см анализируемой сточной воды, вводят 75 г хлористого натрия и 5 см 5 н. раствора едкого нзтрз, перемешивак>г до расгворения соли. Затем приiHBdloT 15 см бензола и экстрагируют
3 мин, После !5 мин отстаивания разделяк>т слои, водный слой опять переводят в дели) < lb)I),)c> воронку, вводят 15 < м бенлола )I повторяют экстрагирование. 3ту
<)IIcрзцию II()BTopHK)T еще один раз. Объсдиняк>г н«< 6< нзс)льны(экстракты (45 см ) и B дс.(ит« Ibll()H B()po!II(i отмывзн)т от следов и(<-дочи p;IBIlbl!>1 объемом дистиллировзнной I,o lû Зз I< м вод отде <)як>) и прово дят Tp<"х к ратно«<осл сдовательн<)е реэкстрзгиров»IHc 10 < м универсальн<>) c) буферного рз«тв<)р; рН 2,8 (условия 1>зэк< трзгироHi! ния <е же). 1>с-)кстрзк<ы 06 ьединяют (BcUI<) 30 «и ) и подвергают дпзз< IHp(> вз пик) и всем Il<)(ледующим операциям, кзк в случае получения граду ирово IIIblx рз«творов Одновременно через ()«< опер, цин пр<)водят «холостой» раствор, при "oTQBlcHный из 30 см универсального (уферного
РВСТВОРа.
В опыт«)олучают значение оптической плотности 0,415. Ilo градуировочному графику находят содержание анилина в !Ipo6e
48 ми(. (.()держание анилина в с1очной вод(Г 48 1000 с —, — 25,6 (м(дм ), 1!ример анализа сточной воды пруда аэрзторз (после очистки).
Пробу воды 1 дм подщелзчинзю- добавлением 2,0 <м< раствора едкого нзтра, вводят ЗОО г хлористоп) натрия и экстрзгируют 60 «м бензолз (3 раза по 3 мин с оТ«r;IHB;I!
2,8 3 раза по 40 см (условия реэкстракции те же, что и при анализе воды подводящего лотка). Объединяют реэкстракты и выполняют операцию диазотирования: к реэкстракту добавляют 1 см 2 н. раствора соляной киспоты, 1 см нитритного раствора того же состава, что и при построении градуировочного графика. Через 15 мин вво,0 дят 2 см 2,5Я-ного раствора сульфаминовой кислоты. Еще через 15 мин вливают
3,5 см 5 н. раствора едкого натра, 5 см
1 М раствора карбоната натрия и 5 см
1 оо-ного раствора 3-окси-2-нафтойной кислоты. Высаливают краситель 20Я-ным раствором серной кислоты (по конго-красному) .
Загем в делительной воронке экстрагируют краситель хлороформом 5 раз по 5 см .
Остальное, кзк при анализе воды подводя;цего лотка.
20 Получают значение оптической плотносги 0,183. По градуировочному графику находят содержание анилинз в пробе 22,5 мкг. (= =30 мкг/дм = — 3-10 мг/дм .
22,5 1000 » -з : .)
Реэкстрагирук>щие свойства буферных растворов с различными рН по отношению к бензоаьному раствору составляющих сточной воды представлены в табл. 1
Если данные табл. представить в виде графика в координатах: извлечение (К, )-рН реэкстрагирующего раствора, то из него
< ледует, что при увеличении рН водной фаIbl « 2 до 2,8 резко падает как извл<-чсние знилинз, так и извлечение сопутствующих гомологов анилипа. При дальнейшем ув<.—
) личении рН до 3,4 извлечение анилина сн)1;+,зет«я также резко, извлече)(Hp же примс-ccй снижается при этом незначительно.
llpH рН буфера 2,8 извлечение самого зпилинз из раствора в бензоле довольно высокое 82Я. В этом сл чзе поправочный коэффициент 0,75 (75",,; <)ключает не))ол нот, извле>lpHHH з ни.) и из .! ум ма рном про;I««< « экстрзции бензолом из анализируемой >. I() (ной воды в сочетании с реэк< трак1 ) циси оуферным раствором с pl!,8 <тз<>л. ").
1; <н >сть прсдлз<аеMol о и извсс< н ) < clioc<>6<)B iip<>B(p; Как следует из табл. 3 предлагаемый c io< об обладает более высокой селектив:.<.стью и точностью ilpH анз.)из« реальных . гo-<ных вод. Чувствительнос гь предла-аемого спо< обз 0,03 мг/дм, известного 2,<г/дм 55 <.пос )6 опред«леHHR зни IHlid в сточных <)одdx ))утем концентрирования анализируcмой пробы, диазотировзния с и:)лу 567940 6 ракциеи буферным раствором с рН 2,8, пол> ченный после диазотирования краситель экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт. 5 ем, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстТ и 6 л и ц а 1 Данные ио ре !кстрагируемости аш Itittа и его гомс лс гot из беitç< льног< раствора буйерньг|и растворами с раз гичным pll Извлечение, Вещество рН 2 рН 3 4 рН 1 6у<Ьер с рН 2,8 100, 0 14 ) 3,0 4,1 25,0 Не;(ает к l! . Эк< тр,i о, сите:<я гируст< я кис.тота м-Амино6ензо
Не экстр; гир < т кислота Нитро-Ц-кис:<>га Fl<<<
Не о611 I Т< лота ШиГ)!фера-соль Днами!<остильбенцисуль<)!окислота Ер 1(ttT,:òt не экстр/агиру г< и :, n< .in@ .t Т а 6»t ц а Суммарная <<огрешность « .мс::<;: я масс «Ii концентрации,<:,:,
Н <1 р< <.< i J I; n < i 1 э— <<-
;<еряемых I ...<: <,tI ti< / 1! — 0 1 1 / 10 < ! Анилин :: — ?1и т р о а нилин 2, -Динитроаш!;itt it 2, 5-Дихлоранилин 1-Наф гиламин it-Толуилин Амин оф е и ол <-Амино6< tiзо!!ная 100,0 77,5 714 4,1 100,0 111,0 82,0 8,5 0,0 / / 14,0 8,5 1 1,65 4 Г) 9,05 б,97 6,51 ч,37 512 0,0 1,7 8,8 б,б 1567940 Та блица 3 Сопоставление результатов определения анилина в воде подводящего лотка и введенной добавки по описываемому и известному способам По предлагаемому По известному Найдено добавки, мкг Найдено добавки, 7 Найдено анилина Найдено Найдено добавки, Взято добавВзято добавено анилина, мкг вки, ки, мкг ки, мкг мкг мкг 272,0 272,0 272,0 42,0 49,0 48,8 55,3 51,0 58,2 116,7 113,3 114,1 98,4 Среднее 114, 7 Среднее Редактор М. Келемеш Заказ 1318 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям прн ГКНТ СССР 1 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 91,0 123,4 187, 7 217,0 207,0 120,0 143 0 38,8 45,28 50,9 50,9 46,4 33,4 44,5 28,7 36,7 40,0 36,7 24,0 31,0 98,6 95,4 96,1 104,7 105,4 95,8 92,9 Составитель С. Хованская Техред И. Верее Корректор М. Кучерява» Тираж 530 Подписное
