Способ эмиссионного спектрального анализа припоев

 

Изобретение относится к спектрографическим способам определения химического состава веществ, в частности припоев типа ПОС - 40. Цель изобретения - снижение трудоемкости анализов при расширении круга анализируемых припоев. Анализируемое вещество и стандартные образцы припоя переводят в порошок, который смешивают 1:1 с угольным порошком, содержащим 5 - 12% лития в соединении LIOH. Подготовленные таким образом образцы способом тугой набивки помещают в электроды типа "стакан", сжигают в дуге переменного тока силой 4А и фазе поджига дуги 60°. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<>s>SUuo 1Ù рц5 6 01 И 21/67

МИФ

ИТЕН f4. 1 EX

БИБ 1Иб

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

1 1РИ ГКНТ СССР (21) 4479948/31-25 (22) 21,06.88 (46) 07,06,90.Вюл, 9 2I (71) Киргизский государственный университет им.50-летия СССР (72) Т,А,Скуратова и Н,Ф.Трапицын (53) 543, 42 (088. 8) (56) Кюрегян С.К, Эмиссионный спект; ральный анализ нефтепродуктов, M. Химия, 1969, 94-99.

Авторское свидетельство СССР

11 1337740, кл. G 01 N 21/67, 1986, Припои оловянно-свинцовые, Методы спектрального анализа, Группа В59, Проект государственного стандарта

СССР ПГ401-779. 12-75, M.: Изд-во

Госкомстандарт СССР, 1975 с. 65-77, Изобретение относится к спектрографическим способам определения химического состава веществ, в частности припоев типа ПОС-40, Целью изобретения является снижение трудоемкости анализа при расширении круга анализируемых припоев при определении химического состава припоев типа ПОС-40, Способ определения химического состава веществ в припоях типа ПОС-40 осуществляют следующим образом.

Стандартные образцы и анализируемую пробу в виде проволоки, прутков или чушек припоя переводят механичес° ким способом в порошок, который смеФ шивают с угольным порошком, содержа-:

2 (54) СПОСОВ ЭМИССИОННОГО CIKKTPAJIIНОГО АНАЛИЗА ПРИПОЕВ (57),Изобретение относится к спектро" графическим способам определения химического состава веществ, в частности припоев типа ПОС-40. Цель изобретения — снижение трудоемкости анализов при расширении круга анализируемых припоев, Анализируемое вещество и стандартные образцы припоя переводят в порошок, который смешивают 1:1 с угольным порошком, содержащим 5-127. лития в соединении LiOH. Подготовленные таким образом образцы способом тугой набивки помещают в электроды типа "стакан", сжигают в дуге переменного тока силой 4А и фазе поджига дуги 60, 2 табл. щим 5-12Х лития в соединении LiOH, Полученные порошки способом тугой набивки помещают в канал нижнего угольного электрода, Диаметр канала 2 мм, глубина 6 мм и толщина стенок 0,8 мм„

Подставной электрод затачивается на усеченный конус с площадкой 1,5 мм в диаметре. Электроды устанавливают на расстоянии 3 мм друг от друга и зажигают дугу переменного тока силой

4 А и фазой поджига 60 „ Фотографирование осуществляют на спектрографе средней дисперсии с тройной конденсорной системой освещения Время экспозиции 90 с без обжига. На каждую фотопластинку снимают спектр железа через 9-ступенчатый ослабптель при тех же условиях фотогр,.фпрова ия.

15696 30

При определении концентраций анализируемых элементов припоя используют аналитические линии с длинами волн, нм: железо 302, медь 327,4, цинк

330, 3. В качестве линии сравнения выб5 рана линия олова с длиной волны

322,35 нм, При фотометрировании аналитических линий исключается сплошной фо н о

Анализ припоев проводят методом постоянного графика в координатах

Т.и

1g ---- -- 1gC который отстраивают

Тср по стандартным образцам припоя ПОС-40.1.Коэффициент вариации для однократного определения железа и меди сост авля ет 10-1 37, цинка — около 50Х, Время определения концентраций в одном образце на три элемента от момента поступления до выдачи результата составляет около 2 ч, Способ позволяет без предварительной химической обработки проводить спектральный анализ проволоки прут- 25 ков или чушек, Кроме того, перевод анализируемых проб и стандартных образцов в порошок по"воляет определять химический состав припоев любых монолитов без учета их размеров, а значит, проводить определение концентраций анализируемых элементов по одному комплекту стандартных образцов одним способом.

Сила тока и падение напряжения на электродах определяют электрическую мощность дуги. Определанная часть энергии разряда выделяется на электродах, что приводит к их разогреву и испарению пробы, Выбор силы тока в О

4 А создает оптимальные условия для возбуждения изучаемых элементов припоя, поскольку при этой силе тока выделяется энергия, которая необходима для перевода атомов пробы и стандартных образцов в возбужденное состояние. Опыты показали, что при силе тока 4 А градуировочные графики имеют больший угол наклона, чем при других токах, что показано в табл, l, 50

Концентрация вещества пробы в разряде дуги зависит не только от силы тока, но и от длительности разряда и пауз переменного тока в течение полупериода. Изменяя соотноше55 ние между паузой и длительностью вспышки мо.по влиять на величину поступления вещества гробы в область разряда, 11ри фазе поджига дуги 60 достигается максимальная интенсивность аналитических линий элементов за счет увеличения времени жизни атомо в в разряде дуги. Экспериментально установлено, что изменение фазы поджига также влияет и на наклон градуировочного графика, что показано в табл,2.

Соотношение буфера с пробой и стандартными образцами 1: 1 создает оптимальную упругость паров для выхода анализируемых элементов припоя из канала электрода в дуговой разряд и последующее их возбуждение.

Добавка в буфер 5-12Х лития в соединении LiOH создает требуемый энергетический режим для перевода атомов анализируемых элементов в возбужденное состояние в разрядном промежутке,сниг жает интенсивность сплошного фона и приводит к увеличению почернения спектральных линий этих элементов примерно в l 5 раза, Применением нижнего электрода в форме "стакан" создается оптимальный разогрев анализируемой пробы и стандартных образцов в канале этого элект- рода за счет реализуемой мощности дуги, что обуславливает испарение и и поступление элементов припоя в дуговой разряд, Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость, при анализе широкого круга припоев.

Формула изобретения

Способ эмиссионного спектрального анализа припоев, включающий смешивание порошкообразных проб с буфером на основе угольного порошка, размещение пробы в канале угольного электрода, сжигание в дуге, возбуждение и регистрацию эмиссионных спектров образцов

H 3TGJIOHOH ределение элементного состава, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения трудоемкости при расширении круга анализируемых припоев, в угольный порошок вводят литий в виде гидроксида в количестве -12Х лития от массы буфера, пробу смешивают с буфером в соотношении 1:1 и сжигают в дуге, устанавливая при этом силу тока дуги 3-4 Л и фазу поджига дуги 45-60

Таблиц а 1

Элемент

Угол наклона, град,, при силе тока, А

3 Г 4 (5

30

Си

45

24

22

Таблица2

Элемент Угол наклона град,, при фазе поджига дуги, град.

45 60, 90

Fe 22 30

Си 21 45

23 37

Составитель О,Бадтиева

Редактор А,!Цандор Техред N.Ходанич Корректор Э,Лончакова

Заказ 1442 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при и К!!Т СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательскии комбинат Патент, г.ужгород, у

1! 11

У л. Гага ина 101