Способ получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты

 

Изобретение относится к области сульфокислот, в частности к получению калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты, которая применяется в качестве модифицирующего компонента в производстве полиэфирных, малопиллингуемых волокон с улучшенной накрашиваемостью. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и улучшение технологичности процесса. Получение ведут обработкой 5-сульфоизофталевой кислоты соответствующим нейтрализующим агентом при нагревании. После окончания нейтрализации в реакционный раствор при 55 - 65°С добавляют добавку насыщенной двухосновной карбоновой кислоты, выдерживают при 45 - 55°С (0,5 - 1 ч) и охлаждают со скоростью 1 - 1,5°С/мин до 1 - 3°С. Целевой продукт выделяют кристаллизацией. Способ обеспечивает снижение содержания сульфатов в целевом продукте с 0,2 - 0,5 до 0,07 - 0,09% и увеличение содержания основного вещества с 98 до 99,75 - 99,88%.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) 01) (у) С 07 С 309/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРМ

ПРИ CHHT СССР (21 ) 4408026/23-04 (22) 11.04, 88 (46 ) 30.06. 90. Бюп. Р 24 (71 ) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным производством (72 ) Н. В. Щепьцына, И.M. Никифоров, Л.А.Кислицына, Т.В.Баринова, Г.Е.Калашникова, И,К,Кобзаренко и А.Н,Ряполова (53) 547.541.07 (088.8) (56) Патент ЧССР 9169450, кл. С 07 С 143/52, 1977. (54) СПОСОБ ПОПУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ

5-СУЛЬФОИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается сульфокислот, в частности получения калиевой соли 5-сульфоиэофталевой киспоты, которая применяется в качестве модифицирующего компонента в произ\

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения капиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты (K-соль сульфо-ИФК), применяемой в качестве модифицирующего компонента в производстве полиэфирных, малопиллингуемм волокон с улучшенной нак--. рашиваемостью, использование которых . в смеси с шерстью позволяет вырабатывать классические ковры, срок служ- . бы которых увеличивается,в 1,5 раза.

Цель изобретения - повь шение каче-. ства целевого продукта и улучшение технологичности процесса — достигается тем, что в способе получения калиевой соли 5-сульфоиэофталевой

2 водстве полиэфирных, малопиллингуе- ьых волокон с улучшенной накрашиваемостью. Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и улучшение технологичности процесса, Получение ведут обработкой 5-сульфоизофталевой кислоты соответствуюним нейтрализующим агентом при нагревании. После окончания нейтрализации в реакционный раствор при 55-65 С добавляют добавку насыщенной двухосновной карбоновой кислоты, въ|держивают при 45-55 С (0,5-1ч) и охпаждают со скоростью .1-1,5 С/мин до 1-3 C.

Целевой продукт выделяют кристаплизацией. Способ обеспечивает снижение содержания сульфатов в целевом продукте с 0,2-0,5 до 0,07-0,097. и увеличение содержания основного вещества с 98 до 99,75-99,88K. С кислоты путем нейтрализации 5-сульфоизофталевой кислоты в полученной после нейтрализации. реакционный раствор при 65-55 вносят добавку насыщенной двухосновной алифатической дикарбоновой кислоты, выдерживают массу при 55-45 С в течение 0,5-1 ч для кристаллизации основной массы продукта, после чего массу охлаждают со скоростью 1,5-1,0 С в минуту до температуры 3-1 С.

Количество добавляемой алифатической дикарбоновой кислоты можно варьировать от 0,05 до IX от веса 5-сульфоиэофталевой кислоты.

1574594

К-соль сульфо-И@К, полученная предлагаемым способом, имеет лучшие показатели качества по сравнению с

К-солью, синтезированной в условиях способа-прототипа, Например, кислотное число К-соли близко к теоретическому (к.ч. = 394,5-395,6). Полученные на основе даннътх образцов К-соли сульфо-ИФК сополиэфирные мононити - 1О имеют хорошиепокаэатели физико-химических свойств (QУ4 = 0,36-0,40 сП. т, „ = 254-256 С) и хорошую накраши" ол ваемость.

Способ осуществляют следующим об- Ф5 разом, Пример 1. В 3-горлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, з агружают

100 г водной суспензии, содержащей 20

32Х сульфоизофталевой кислоты, 1, Ç ,серной, 3,98 уксусной и 0,7 . терефталевой кислот. Суспензию нагревают до

50 С, отфильтровывают иэ нее взвесь, -,епрореагировавшей терефталевой кис- 15 лоты (осадок — 0,78г ТФК, 0„78г воды), после чего к раствору кислот приливают 16,78 50 -ного водного раствора

КОН. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 80 С и выдержива- 30 ют в течение 15 мин, затем охпаждают до 60 С, вносят добавку 0,15 г адипиновой кислоты. Доводят температуру о массы до 50 С и вьдерживают в течение

30 мин, после чего охлаждают со,скоростью 1 C/ìèí до температуры 1 Г.

Выпавший осадок К-соли QTAHJIbTpoBbIBa ют и сушат.

Получено 33,9 г К-соли сульфо-ИФК.

Выход 91, 77 от теор., кислотное чис- 40 ло 395,0; содержание сульфат-ионов

0,09Х, основного вещества 99,79 ..

Пример 2. 100 r водного раст вора, содержащего 32, сульфоизофталевой,0,96 серной и 5 уксусной кис- 45 лот, загружают в реактор нейтрализации и заливают 16,74 г 50 "ного водного раствора КОН, Далее реакционную смесь нагревают до 65 С, выдерживают в течение 30 мин, а затем при 65 С вносят добавку 0,016 r себациновой кислоты. Массу охлаждают до 55 С,выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, после чего охлаждают со скоростью 1,5 С/мин до З С, Получено 33,21 r К-соли сульфо-ИФК (выход 89,9Х от теор.). Кислотное число 394,5; содержание сульфат-ионов 0,07Х, основного вещества 99,85Х, Пример 3. К 100 г водного раствора, содержащего ЗОХ сульфо-ИФК, 0,98Х серной кислоты, 2,453 уксусной кислоты, загружают 34,77 r 40 -ного водного раствора ацетата калия. Реакционную массу при 75 С выдерживают в течение 15 мин, после чего охлаждают до 55 С и вносят добавку 0,3 r адипиновой кислоты, выдерживают массу при 5О C в течение 45 мин,а затем охлаждают со скоростью 1 С/мин до

С.

2о

После фильтрации и сушки получено

31,02 r К-соли сульфо-И@К, Выход

89 57Х от теор. Кислотное число

395,6 содержание сульфат-ионов

0,08Х, основного вещества 99,75, Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. При 60 C вносят добавку 0,070 r себациновой кислоты, суспензию охлаждают до 45 С, выдерживают 0,5 ч, а затем охлаждают со скоростью С/мин до 1 С, Получено 33,746 г К-соли сульфоИФК (выход 90 от теор. ). Кислотное число 395,5, содержание суль*ат-ионов 0,09Х, основного вещества 99,88 .

Во всех приведенных примерах получена подвижная суспензия, которая перемешивалась и легко выгружалась из реактора.

Использование предлагаемого способа получения калиевой, соли 5-сульфоизофталевой кислоты позволяет по сравнению с прототипом значительно улучшить качество продукта, повысив его кислотное число до величины, близкой к теоретическому, снизив содержание сульфатов с 0,2-0,5 . до 0,07

0,09Х, и увеличить содержание основного вещества с 98 до 99,75-99,88 ..

На стадии кристаллизации получают подвижную суспензию кристаллов продукта, что позволяет избежать трудностей при выгрузке суспензии из аппарата, ее перемешивании, что все в целом улучшает технологичность процесса.

Формула изобретения

Способ получения калиевой соли

5-сульфоизофталевой кислоты обр аботкой 5-сульфоизофталевой кислоты со ответствующим нейтрализующим агентог. при нагревании с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения качества це

Составитель T.Âëàñpâ

Техред А.Кравчук Корректор С,1пекмар

Редактор А. Каков ская

Заказ 1756

Тираж 338

Лодпи с но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,101

5 1574594 6 левого продукта и улучшения техноло- двухосновной карбоновой кислотыэвы гичности процесса, после окончания деряинают при 45-55 С в течение 0,5 нейтрализации в реакционный раствор 1,0 ч и охлаждают со скоростью 1,О— при 55-65 С вносят добавку насыщенной 1,5 С/мин до .1-3 С.