Способ экстракции 1-нафтол-4 сульфокислоты из водного раствора

 

Сущность: к пробе добавляют сульфат аммония в количестве 42,5-42,7 мас.% и в качестве экстрагента изопропиловый спирт до соотношения объемов спирта и воды 1:10, при этом 1-нафтол-4-сульфокислота более чем на 90% переходит в органическую фазу. 2 табл.

СОЮЗ COHETCKVIX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ (В(ЕДОМСТВО СССР ((1ОСПАТЕНТ СССР) Г !

,. й; М. - ПСВ»..

- .::-э ."мГ; 19ТГв- ;A

НАПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОО

i(A

1 ) !

ы Ql

С)

> (1) 4891717/25 (2) 17.12.90 (6) 30.08,93. Бюл. М 32 (1) Воронежский технологический институт (2) Я.И. Коренман, П,T. Суханов и С.П, Кал н кина (6) Коренман И.М. Экстракция органичес их веществ. Горький, ГТУ, 1973, с. 77.

Коренман Я.И. и др. Закономерности абстракции нафтолсульфокислот из водных растворов. -Журнал прикладной химии, 1,978, т, 51, N.. 4, с. 900 — 903.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для экстракции !

1 -нафтол-4-сульфокислоты, содержащейся в

1 водных средах предприятий, производящих г1олупродукты синтетических красителей, Целью изобретения является повышение степени извлечения 1-нафтол-4-сульфо(ислоты из разбавленных водных астворов.

Поставленная цель достигается тем, что

4 ля повышения степени извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты из разбавленных водых растворов водную пробу обрабатывают ульфатом аммония и проводят экстракцию зопропиловым спиртом.

Способ экстракции 1-нафтол-4-сульфо ислоты осуществляется следующим обраом. К водной пробе добавляют ристаллический сульфат аммония из расче а 42,5-42,7 мас.%, затем изопропиловый пирт в соотношении к водно-солевому расвору 1:10 (обьемн.) и встряхивают на вибосмесителе. После расслаивания фаз одный слой отделяют, а органический, редставляет концентрат 1-нафтол-4-суль„„. Ж ÄÄ 1837250 А1

s С 02 F 1/26, С 07 С 309/28 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ 1-НАФТОЛ-4СУЛЬФОКИСЛОТЫ ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА (57) Сущность: к пробе добавляют сульфат аммония в количестве 42,5-42,7 мас,% и в качестве экстрагента изопропиловый спирт до соотношения объемов спирта и воды

1:10, при этом 1-нафтол-4-сульфокислота более чем на 90% переходит в органическую фазу. 2 табл. фокислоты. Степень извлечения порядка

93%. Это достигается введением в анализируемую водную пробу сульфата аммония (из расчета 42,5 — 42,7 мас.%), позволяющее использовать в качестве экстрагентов растворимый в воде в обычных условиях изопропиловый спирт. Введение в раствор дополнительных количеств сульфата аммония приводит к образованию твердой фазы (изопропиловый спирт нвысаливаети сульфат аммония), а снижение количества сульфата аммония в водной фазе приводит к увеличению растворимости изопропилового спирта в воде и, следовательно к увеличению количества 1-нафтол-4-сульфокислоты в водной фазе после экстракции.

Определение оптимальной концентрации сульфата аммония описывается следующими примерами.

Пример 1. Готовят насыщенный раствор (43.0 мас.%) сулвфата аммония (уб,б г нв 100 г воды при 20 С1 К 10 см этого раствора добавляют 1 см иэопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуются 3 фазы: твердая (осадок сульфата аммония, "высо1837250 ленный" изопропиловым спиртом иэ воды) и две жидкие фазы — водно-солевой раствор и индивидуальный слой органического растворителя, содержащий воду и сульфат аммония. Твердая фаза нежелательна ввиду частичной сорбции извлекаемого соединения. Обьем органической фазы 0.95 см .

Пример 2. Готовят раствор сульфата аммония из расчета 75 r соли на 100 г воды (42,9 мас.Я.К 10 см" этого раствора добавляют 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуется трехфазная система, аналогичная примеру 1; объем органической фазы 0,95 см, з

Примеры 3 — 8 выполнены аналогично и представлены в табл, 1, Как видно из примеров, приведенных в табл. 1, применение растворов сульфата аммония с массовой долей 42,5-42,7, обеспечивает максимальное содержание изопропилового спирта в органической фазе и отсутствие эффекта высаливания сульфата аммония в отдельную твердую фазу.

Соотношение объемов водной и образующейся органической фаз, равное 10:1, обеспечивает 10-кратное концентрирование

1-нафтол-4-сул ьфокислоты, Для того, чтобы убедиться в достаточно полном извлечении нафтол-сульфокислоты из водных растворов, приводим примеры, позволяющие вычислить коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты в системе изопропиловый спирт — водный раствор сульфата аммония.

ll р и м е р 9, Навеску (0,05 r) 1-нафтол4-сульфокислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в зараз нее приготовленном растворе сульфата аммония с массовой долей 42,5 мас. (концентрация полученного оаствора нафтолсульфокислоты 0,5 мг/см ). В делительную воронку вместимостью 50 см отбирают

10 см полученного раствора 1-нафтол-4сульфокислоты, 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фазотбирают5см водз ного раствора, добавляют 1 см раствора з диазотированной сульфониловой кислоты.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора (). =400 нм). По градуировочному графику, построенному по стандартным растворам

1-нафтол-4-сульфокислоты в аналогичных условиях. устанавливают остаточную кон5

55 центрацию нафтолсульфокислоты в водном растворе (Ce), По разности между исходной концентрацией и С> с учетом соотношения объемов фаз после экстракции рассчитывают концентрацию нафтолсульфокислоты в среде органического растворителя (Со). По формуле С, /Cs=D рассчитывают коэффициент распределения (0), затем степень извлечения R=D/(D+r) 100, В данном примере соотношение объемов фаз г=10,53; 0=139, R=93" .

Пример 10. К 20 см приготовленного в примере 9 раствора нафтолсульфокислоты добавляют 2 см изопропилового спирта, з встряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фаз отбирают 10 см водного раствора, добавляют 2 см раствора з диазотированной сульфаниловой кислоты, далее анализ ведут, как в примере 9;

r=20:1,90; D=141; R=93,1 .

Примеры 11-18 выполнены аналогично и приведены в табл. 2.

Среднее значение коэффициентов распределения, вычисленное из примеров 918, равно 137,8, степень извлечения порядка 93, Пример 19 (по прототипу). К водному раствору 1-нафтол-4-сульфокислоты с концентрацией 0,1 мг/см объемом 10 см доз бавляют 1 см н-гексанола, проводят з экстракцию, отбирают 5 см водного раствора, добавляют 1 см диазотированной

3 сульфаниловой кислоты, устанавливают содержание нафтолсульфокислоты по градуировочному графику, степень извлечения составляет 10 (остаточная концентрация

1-нафтол-4-сульфокислоты 0,09 мг/см ).

Соотношение объемов водно-солевой и органической фаз, приближающееся к 10, обеспечивает 10-кратное концентрирование 1-нафтол-4-сульфокислоты; увеличение количества спирта приводит к снижению кратности концентрирования; снижение количества спирта — к снижению степени экстракции нафтолсульфокислоты из анализируемой водной пробы.

Формула изобретения

Способ экстракции 1-нафтол-4-сульфокислоты из водного раствора, заключающийся в том, что к пробе добавляют спирт, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, к водному раствору пробы предварительно добавляют сульфат аммония в количестве 42,5 — 42,7 мас., а изопропиловый спирт добавляют в объемном соотношении с водой 1. 10.

Таблица 1

Определение оптимального количества сульфата аммония в водной пробе

Таблица 2, Коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты в системе иэопропиловый спирт — раствор сульфата аммония (п=З, Р= 0,95); объем исходного водно-со левого раствора 20 см ; обьем спирта, добавляемый к водному раствору 2 см; соотношез. ния объемов фаз после экстракции -20:1,90