Способ получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла

 

Изобретение относится к технологии получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла, применяемого в авиационной, космической технике, химической и металлургической промышленности. Цель - повышение электропроводности и степени расширения соединения внедрения в графит хлорида меди или редкоземельного металла (РЗМ) из группы лантаноидов. Графит обрабатывают парами безводного хлорида меди или РЗМ при 500 - 700°С до привеса 40 - 140 мас.%. Графит с внедренным в него элементом подвергают обработке серной кислотой с окислителем, промывают до pH 7 промывных вод и расширяют при нагревании до 500 - 800°С. Изобретение позволяет повысить степень расширения слоистого соединения графита более чем в 2 раза, а электропроводность - в 2 - 3 раза. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла, а именно к получению расширенного соединения внедрения в графит хлорида меди или редкоземельного металла (РЗМ), которое может быть использовано для изготовления на его основе электропроводящих материалов и изделий различных конфигураций, например фольги, и может найти применение в авиационной, космической технике, химической и металлургической промышленности для защиты от электромагнитных излучений. Целью изобретения является повышение электропроводности и степени расширения соединения внедрения в графит хлорида меди или РЗМ. П р и м е р 1. Прямоугольные пластины размером 5х2х0,5 мм пиролитического графита марки УПВ-1 ТМО массой 0,5 г промывают ацетоном, прокаливают в вакууме при 400^оС в течение 15 мин, затем помещают в двухсекционную кварцевую ампулу с безводным CuCl₂ массой 3 г (в одной секции - безводный СuCl₂, в другой - пирографит). После этого ампулу отпаивают и помещают в электрическую печь. Градиент температуры между секциями с CuCl₂ и пластинами из пирографита поддерживают 10^оС, при этом температура секции с пирографитом 610^оС, а с CuCl₂ - 600^оС. Следует отметить, что температура секции с пирографитом во всех опытах выше, чем в секции с СuCl₂. Это условие необходимо во избежание переконденсации паров интеркалята на пирографите. Синтез соединения внедрения в графит (СВГ) ведут в течение 35 ч, после чего ампулу вскрывают и гравиметрическим методом определяют привес, который составляет 120 мас.%. Далее пластину СВГ помещают в 1 мл насыщенного раствора бихромата калия в концентрированной 96% -ной серной кислоте (3 г К₂Cr₂O₇ в 100 мл H₂SO₄) в течение 1,5 ч. Синтезированное гетероинтервалированное СВГ промывают 500 мл горячей воды до рН 7 промывных вод, высушивают при 50^оС в течение суток. Термообработку для расширения окисленного СВГ проводят в течение 5 мин при 700^оС в муфельной печи на воздухе. Степень расширения СВГ-450 раз. Расширенное СВГ прокатывают на вальцах до плотности 1,6е г/см³ и измеряют удельное электросопротивление. П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1, но вместо пластины используют порошок пирографита УПВ-1 ТМО дисперсностью 100-250 мкм и в качестве интеркалята берут безводный DyCl₃, в количестве 2 г. Для снижения температуры реакции к DyCl₃ добавляют 0,04 г AlCl₃ (т.е. 2 мас.%). Время синтеза СВГ - 7,2 ч, привес DyCl₃ - 121 мас.%. Физико-механические характеристики расширенного соединения внедрения в графит по известному и предлагаемому способам представлены в таблице в зависимости от условий их получения. Изобретение позволяет увеличить степень расширения по сравнению с прототипом более, чем в 2 раза, а удельное электросопротивление снизить в 2-3 раза.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО СОЕДИНЕНИЯ ВНЕДРЕНИЯ В ГРАФИТ ХЛОРИДА МЕТАЛЛА, включающий обработку графита концентрированной серной кислотой с окислителем, последующую промывку, расширение при нагреве и обработку парами хлорида металла при нагреве, отличающийся тем, что, с целью повышения электропроводности и степени расширения, графит обрабатывают парами безводного хлорида меди или редкоземельного металла при 500 - 700^oС до привеса 40 - 140 мас.% перед обработкой его концентрированной серной кислотой с окислителем. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расширение окисленного графита ведут при 500 - 800^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2