Акарицидное средство
Изобретение относится к химическим средствам защиты растений. Изобретение позволяет увеличить акарицидную активность на 5 - 10% за счет использования акарицидного средства, содержащего мас.%: активное вещество - соединение формулы (R 1O)(R 2O)P(=S)N(P 3)CH 2C(=O)NP 4P 5, где R 1 и R 2 - одинаковые C 1, C 2, C 4-алкил, хлористый этил, бромистый этил, этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, метоксиэтил, R 3-C 1-C 6-алкил, аллил, R 4-C 1-C 5-алкил, аллил, циклогексил, бензил, 3-хлорфенил, 4-бромфенил, 4-фторфенил, 4-метилфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-6-этилфенил, R 5-водород, C 1, C 3, C 4-алкил, аллил, циклогексил, метоксиметил, этоксиметил, фенил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2-имидазолин-4-ил, оксазолил, морфолинил, R 4 и R 5 - вместе с азотом образуют гексаметилениминогруппу /10 - 80/, растворитель - смесь ксилола с диметилформамидом или дихлорметан, или ксилол -/10 - 82/, поверхностно-активное вещество - смесь тензиофикса AS и тензиофикса JS или смесь эмульсогена JR-400 и эмульсогена EC-400-/8/по сравнению со средством на основе соединения /C 3H 7S/ /C 2H 5O/P/=O/N/C 2H 5/C/=O/NHC 6H 4C//-4/. 15 табл.
союз советсних социАлистичесних
РЕСПУБЛИН (19) (112
А3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям
ПРИ ГННТ СССР (21) 3962797/23-05 (22) 25. 09. 85 (31) 3631/84; 15092/85 (32) 26.09.84 24.07.85 (33) HU (46) 23.08.90. Бюл. 11- 31 (71) Эсакмадьярорсаги Ведьимювек (HU) (72) Карой Балог, Жолт Домбаи, Карои Фодорь Эржебет Грега, Ерне Лерик, Магдолна Мадьяр, Йожеф Надь, Карой
Пастор, Пал Шанта, Дьюла Тарпан, Иштван Тот и Эстер Урсин (HU) (53) 632.951.2(088.8) (56) Патент Великобритании Ф 1299954, кл. С 07 F 9/24, опублик. 1972.
Патент Франции 9 2257599, кл. С 07 F 9/24,, опублик. 1975 ° (54) АКАРИЦИДНОЕ СРЕДСТВО (57) Изобретение относится к химическим средствам защиты растений - Изобретение позволяет увеличить акарицидную активность на 5-10% за счет использо— вания акарицидного средства, содержащего, мас.,Ж: активное вещество — соединение формулы
Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, а именно к
° акарицидному средству на основе N-аакил-N-(тиофосфорил) -N -замешенного амида аминокарбоновой кислоты, Цель изобретения — усиление акарицидной активности средства.
В примерах 1-3 приведены соедине..".. ния, используемые в качестве активного вещества средства.
Пример l. В круглодонную колбу (500 мл), снабженную мешалкой, трр.(51}5 А 01 N 57/26, С 07 F 9/24
2 (К10) (R 0)Р (=Б) N(R>) CH
IR-400 и эмульсогена EC-400 (8) по сравнению со средством на основе соединения (С Н S) (С Н О)P (-О)N(C Н ) С(О)%(С Н С1Д
15 табл. мометром и капельной воронкой, поме.щают 18,2 г N-этил-N,N -диаллилглицинамида, которые растворяют в смеси, состоящей из 200 мл хлороформа и 9 г безводного пиридина. К приготовленному раствору при перемешивании и комнатной температуре прибавляют 18,9 r (ф4 хлорангидрида 0,0-диэтилтиофосфорной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают 3 ч при температуре 40о
50 С ° По завершении реакции реакционный раствор экстрагируют водой, орга."
1588266
45
50 ническую фазу сушат над сернокислым натрием, после чего производят отгон ку растворителя на роторном испарителе..В результате получают 26,8 г N—
I этил-N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N N диаллилглицинамида, n = 1,4964.
2о
Выход составляет 787.
Степень чистоты 96,87. (по данным газовой хроматографии). Данные чис- 10 тоты: 96,8% (по данным газовой хроматографии).
Рассчитано, 7: N 9,38; S 9,58.
Найдено, 7.: N 8,64; S 10,01.
Пример 2. В круглодонную колбу (500 мл), снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 18,6 r N-этил-И,NLäè"+-пропил} -глицинамида, которые растворяют в смеси, состоящей из 150 мл толуола 20 и 10,0 г триэтиламина, К приготовленному раствору при перемешивании и комнатной температуре прибавляют 18,9 г хлорангидрида 0,0-диэтилтиофссфорной . ,кислоты. После завершения прибавления 25 реакционную смесь перемешивают 2 ч при температуре 40-50 С, По завершении реакции органическую фазу промывают водой, сушат над сернокислым натрием, после чего производят удаление 30 растворителя, В результате получают
29,2 r М-этил-N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N,,Ж -ди(н-пропил)-глицинамида. !
Т,пл. 34-35 С, Выход продукта 887..
Степень чистоты 99.,8% (по данным газовой хроматографии).
Рассчитано, %: N 8,28; S 9,46.
Найдено, 7: N 8 34; S 9,51.
Пример 3. По аналогии со способом, описанным в примерах 1 и 2, получают перечисленные в табл.1 соединения, соответствующие общей формуле
Пример 4, Эмульсионный кон.центрат (10 ЭК).
В снабженную мешалкой колбу помещают 10 мас.ч, (10X), N-этил-"N-(0,0диэтилтиофосфорил) -N -этил-N -фенил
55 глицинамида, 60 мас.ч, (60%) ксилола, 22 мас.ч. (22%) диметилформамида, 5 мас.ч, (5%) октилфенолполигликоле- вого эфира (Тензиофикс AS) и
3 мас.ч. (3%) нонилфенолполигликолефого эфира (Тензиофикс IS). Смесь перемешивают до тех пор, пока она не становится совершенно прозрачной. После гомогенизации и фильтрования получают представляющий собой эмульсионный концентрат — препарат с содержанием биологически активного вещества 107., Стабильность эмульсии в воде с жесткостью 2 и 19,2 (международный градус жесткости); в концентрации 1% через 2 ч нет седиментации; через 24 ч обратимая седиментация.
Пример 5, Эмульсионный концентрат (80 3K).
В устройство, описанное в примере 4, помещают 80 мас,ч. (807) N-этилt
N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N,N -ди-аллилглицинамида, 12 мас.ч. (12X) дихлорметана, 4 мас.ч. (4%) октилфенолполигликолевого эфира (Тензиофикс AS) и 4 мас,ч. (47) нонилфенолполигликолевого эфира (Тензиофикс IS). Описанным в примере 4 способом получают эмульсионный концентрат с содержанием биологически активного вещества 80%.
Стабильность эмульсии в воде с жесткостью 2 и 19,2О (международный градус жесткости): в концентрации 1% через 2 ч обратимая седиментация; через
24 ч обратимая седиментация.
Пример 6. Эмульсионный концентрат (50 ЭК1.
В устройство, описанное в приме" ре 4, помещают 50 мас.ч. (507) Nэтил-Я-(0,0.-диэтилтиофосфорил)-Н,N
I ди-(н-пропил)-глицинамида, 42 мас.ч. (42%) ксилола, 5,6 мас.ч. (5,67) алкилфенолполигликолевого эфира (эмульсоген Т.К-400) и 2,4 мас,ч, (2,4%) арилфенолполигликолевого эфира (эмульсоген ЕС-400). Далее способ осуществляют по аналогии с описаняым в примере 5, В результате получают эмульсионный.концентрат с содержанием биологически активного вещества 50%.
Стабильность эмульсии в воде с жеткостью 2 и 19,2 (международный градус жесткости): в концентрации 1% через 2 ч нет седиментации.; через 24 ч минимальная обратимая седиментация, Пример 7. Определение акарицидной активности на Tetranychus ur 1588266 Зараженные клещем Tetranychus urtical бобовые растения подвергают сушке, после чего рядом с этиМи растениями располагают свежие бобовые растения. Жизнеспособные клещи перемещают-ся в течение дня. Заражение, Пятый и шестой листья четырехнедельных бобовых растений срезают совместно с короткой частью ножки листа, после чего на обратной стороне с помощью полос с добавкой мази окружают квадрат (4w4 см). На выделенную поверхность листа помещают 40-50 клещей, которых берут со срезанных и свежезаргженных растений. Подготовка опыта. Нижнюю часть чашки Петри (диаметр 10 см) обкладывают слоем целлюлозной ваты, после чего в чашку вводят только такое количество воды, которое может впитать целлюлоэная вата. Осуществление опрыскивания. Для опыта применяют 0,5 и 0,17.-ные жидкости для опрыскивания, полученные из описанных в примерах 5-7., 10, 25, 35, 50 и 80 эмульсионных концентратов в результате разбавления, причем опыт с каждой концентрацией повторяют по четыре раза, Опрыскивание осуществляют с помощью лабораторного опрыскивателя с баллоном высокого давления. Обработанные листья тотчас помещают в подготовленные и содержащие слой целлюлозы ваты чашки Петри. Оценка. Через 48 ч после обработки определяют в процентах смертность. При ста,тистической оценке результатов, основанной на принятии во внимание смертности, выраженной в процентах к необработанным контрольным вредителям, про-изводят коррекцию. Начало опыта: 14 февраля 1983 года. Оценка опыта: 16 февраля 1983 года. Во время проведения опыта средняя о температура воздуха составляла 20 С, а влажность — 757. Результаты. Среднее значение из четырех измерений приведено в табл.2 (порядковые номера соединений взяты из табл.1). Пример 8. Определение акарицидной активности как функции от дозы ° Соответствующий примеру 7 опыт повторяют таким образом, что концентрапия примененного при опрыскивании препарата уменьшается от 000 до 25 млн Момент начала опыта: 26 января 1984 года. Момент оценки опыта: 28 января 1984 года. Во время проведения опыта средняя о температура воздуха составляла 22 С, а влажность — 757.. Результаты. ° В табл.3 указаны порядковый номер соединения, примененного в тесте, со15 держание биологически активного вещества в жидкости для опрыскивания, а также выраженная в процентах смертность клещей Tetranychus urtical. Порядковые номера примененных в тесте соединений взяты иэ табл.1. Пример 9. Определение акарицидной активности в яблоневых садах против Panonychus ulmi KOCH (поража— ющий плодовые деревья красный паукообразный клещ). Клещ Panonychus ulmi KOCH является опасным вредителем яблонь, вследствие чего борьба с ним имеет очень большое значение. 30 Опыт осуществляют в посаженном в 1963 году яблоневом саду сорта "Джонатан" (размер 6 4 м). Цель опыта определение того, в какой степени в результате опрыскивания соответствующими изобретению препаратами плодовые деревья могут быть защищены от вреда, причиняемого указанным клещом. Опыт осуществляют при четырехкрат40 ном повторении. Момент обработки: 29 июля 1983 года. Количество жидкости для опрыскивания 1660 л/га для концентраций 0,17. или 0,2Х. В момент обработки температура сос45 тавляла 25 С, влажность равнялась 55, сила ветра ОВ, а облачность равнялась о 0Х. Момент оценки: 1 августа 1983 года (т.е. после обработки 29 июля 1983 года). 50 Для каждого участка оценку производят посредством подсчета количества клещей пять pas на 20 листьях почти одинакового размера. Активность рассчитывают с помощью 55 формулы Хендерсона-Тильтона (актив( ность-смертность, Х): Смертность, X = 100 «(1 Та ХСЬ )., ТЬ хСа 1588266 где Т» — количество живых клещей в момент оценки (после îбработки); Tb — количество живых клещей в момент начала опыта (перед обработкой); Са — количество живых клещей в контрольном опыте, осуществленном без обработки, в момент оценки; СЪ вЂ” количество живых клещей в контрольном опыта, осуществленном без обработки, в мо- „ мент начала опыта. Примененные препараты и полученные результаты представлены в табл.Й.Номера примененных в тесте соединений взяты из табл,1. Пример 10. Определение ака1зиципной активности в сливовом саду сорта "Beszterce" по отношению к Panonyct..us ulmi KOCH (поражающий плодовые деревья красный паукообразный 25 клещ) . Описанный в примере 9 опыт осуществляют в посаженном в t963 году сливовом саду (размер 9<5 м)„ Цель опыта — определение того, в какой стеле- 30 ни клещ Panonychus ulmi может быть истреблен в результате опрыскивания соответствующим предлагаемому изобретению средством. Жидкость для опрыскивания содержит эмульсионный концентрат 35 3К в концентрациях 0 2Х. Количество жидкости для опрыскивания составляет 890 л/га. В момент обработки — 30 августа 1983 года погодные условия следующие: 40 температура 21 С, влажность 677., сила о ветра ОВО, облачность О . Моменты оценки: 30 августа 1983 года (до обработки), 2 сентября 1983 года (на 3-й день после обработки),,6 сентября 1983 года (на 7-й день после обработки). Для каждого участка оценку производят посредством подсчета пять раз количества живых клещей на двадцати листьях почти одинакового размера. Акарицидную активность рассчитьпзают с помощью формулы Хендерсона-Тильтона. Результаты. Порядковые номера примененных в тесте соединений, количество жи1зых клещей (среднее значение четырех повторных опытов), а также выраженная в процентах активность указаны в табл.5 (порядковые номера примененных в тесте соединений взяты ю табл.1). Пример 11. Определение акарицидной активности в абрикосовом саду по отношению к клещам Vasates зр. Описанный в примере 9 опыт осуществляют в посаженном в 1963 году абрикосовом саду с тем отличием, что плодовые деревья не. опрыскивают, а поливают соответствующим предлагаемому изобретению препаратом. С различными количествами биологически активных веществ опыт повторяют по четыре ра" à. Активность, Ж, рассчйтыьают с помощью формулы Аббота: С вЂ” Т Активность Е = — >100 С У где С вЂ” количество живых клещей в контрольном опыте в момент оценки; Т вЂ” количество живых клещей на обработанных деревьях в момент оценки, Результаты приведены в табл.6, Пример 12 ° Определение ака-. рицидной активности по отношению к Calepitrimezus vitis (поражающий листья винограда клещ). Для проведения опыта применяют растения винограда (сорт "Оррогсо), Обработку растений винограда производят / в момент почкования (18 апреля 1985 -.îäà) и на стадии 3-5 маленьких листьев (9 мая 1985 года). Соответствующие предлагаемому изобретению препараты 25 ЕС, приготовленные с водой в количестве 1000 л/га, наносили на растения с помощью распылителя в дозах 1,2 или 1 8 л/га, Оценку осуществляют в условиях открытой плантации перед Geschem (27мая ll985 года) четыре раза, причем каждый раз на пяти побегах, На отдельных побегах все листья оценивают по следующей шкале. "Π— отсутствие заражения; О-20 (на листьях 1-5 оставшихся следов); 2 — 21-АОЖ (на листьях 5-15 оставшихся следов, может наблюдаться начальная деформация листьев); 3 41-60X. (на листьях 15-25 оставшихся следов, деформация листьев усиливает-. ся); ч — 61-SOX (на листьях 25-30 оставшихся следов, сильная деформация листьев, начинающееся отставание в pasHHTHH) 5 — 81-100Ж,(Ha листьях 1588266 11з -,àáë.9 видно, что произведенная ка третьи и седьмые сутки оценка показывает, чта хорошо выделяется продолжительность действия, поскольку жизненный цикл вредителя очень мал (45 cy-). В частности, на обратной стороне верхних листьев,. имеющих ковшеобразную форму, находились клещи. Эти час-. ти растений при всех формах применения средства борьбы с вредителями лишь слабо бь1ли покрыты примененной для опрыскивания жидкастью. Таким образом, хорошие значения активности, выраженные в процентах, указывают ка высокое поглощение. П р и и е р 15. Определение акарицидкай активности ка растекиях помидор по отношению к Aculops 1.усорегв1с1 (поражающий листья помидоров клещ) ° Поражающий листья помидоров клещ в первую очередь повреждает растения,приболее 50 оставшихся следов, побеги очень отстали в развитии). Показатель зараженности (Г;) рассчитывали по значениям шкалы, определенным при оценке, па следующей формуле. а, f„ Р и где а — значение шкалы отдельного 1 заражения; 10 — частотное число, принадле1 жащее отдельному значению шкалы; n †. количество всех исследавакных листьев. Порядковые номера и дозы применения в тесте соединений, а также значения показателей зараженности представлены в табл.7. Одновременно с оценкой, произведенной на открытой плантации, для лабораторных исследований собирают образцы посредством снятия пяти листьев с вершины каждого куста. С 25 собранных листьев в лаборатории клещей отмывают 0,17.-ным раствором иокита, по25 лучекный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу, после чего под микро-скопом подсчитывают количество клещей, Выраженную в процечтах активность рассчитывают с помощью формулы Аббо3 та. Количество клещей и выраженная в процентах активность указаны в табл.7 (порядковые номера применеHHblx в тесте соединений взяты из табл,)). Пример 13. Определение акарицидной активности па отношению к па — 5 укообразным клещам с двумя пятнами. Растения винограда (Сорта uOpporto") обрабатывают )4 мая 1985 гада соответствующими предлагаемому изобретению препаратами 25 EC. Биологически активные вещества наносят на растения при применении 700 л жидкости для опрыскивания на 1 га в дозе 1,8 л/га. Биологическую активность препарата оценивают на 3-й и 7-й день после обработки с учетом зараженности листьев, собранных с обработанных и необработанных мелких участков. Зараженность клещами определяют пять раз на двадцати листьях да обработки и на 3-й и 7-й день после обработки. Выраженную в процентах активность рассчитывают с помощью формулы Хек55 дерсона — Тильтона. Эта активность указана в табл.8. Пример 14. Определение акарицидной активности ка растениях паприки Tio oTiiomBHHK> Polyphogotaonemus latus (широкий клещ}. Указанный вьгле вредитель в первую очередь повреждает растения паприки. Цветы опадают, листья и побеги деформируются, плоды сужаются или даже лопаются, кожная ткань превращается в корку. Взошедшие растения паприки (сарт "h."1; посажены 10 ноября 1984 года, 2 наличие кустов: 6,6 куста/м ) o6pa6aтывают соответствующими предлагаемому изобретеы;ю препаратами 25 ЕС 8 марта i985 гада, Растения паприки опрыски— вают с помощью ранцевого опрыскивателя с бакланам высокого давления (типа "Маруяма ) при применении 1000 л/га жидкости для опрыскивания в концентрации 0,2,. Ь момент обработки температура составляет 27 С, а влажность равняется 60Х, Опенка. Б каждом случае три раза на 25 листьях падсчить .вают количество клещей, да абраба.-ки и через трое и семь суток после обработки. Активность рас— считывают с помощью формулы Хекдерсака -- Тильтока. Порядковые камера примененных в тесте саедике;-ий (взяты из табл. ) количество живых клещей (среднее значение трех повторных опытов) и выраженная B процентах активкасть представлены в табл.9. 1 588266 45 надлежащие к семейству культур картофеля. Вредитель живет и паразитирует на листьях, стеблях и плодах растений помидоров. Поврежденные листья имеют 5 желто-коричневый цвет, обратная сторона сначала отдает серебристым блеском, а в конце концов листва полностью высыхает. До настоящего времени не. было удовлетворительной защиты от этих кле-10 щей. Взошедши растения помидоров (сорт "Be1canto" посажены 20 января 1985 года; наличие кустов: 3,5 куста/м ) обрабатывают cooTBeTcTE)óþùèèè настоящему изобретению препаратами 25 ЕС 11 марта 1985 года. Опрыскивание осуществляют с помощью ранцевого опрыскивателя с баллоном высокого давления (тип D-3) при применении воды в количестве 1000 л/га, причем опрыскивание производили 0,2%-ным раствором биологически активного вещества. Температура в момент обработки составляла 25 С ° 25 Оценка. Для каждого мелкого участка на пяти листьях подсчитывают количество живых клещей др обработки, а также через 24 ч и 72 ч после обработки. 30 Выраженную в процентах активность рассчитывают с помощью формулы Хендерсона — Тильтона. В табл.10 указаны порядковый номер примененного биологически активного вещества (взят иэ табл.1), количество живьгх клещей (среднее значение трех измерений) и выраженная в процентах активность. Пример 16. Определение акарицидной активности на растениях огурцов по отношению к Tetranychus telarius (паукообраэный клещ с двумя пятнами). Посаженные 1 5 февраля ) 985 года растения огурцов (сорт "Tosca-69") обрабатывали в I metrigen состоянии огурцов в момент начала цветения. На участке величиной 10 м количество растений составляло 1,2 шт/м . Опрыс-. кивание осуществляют с помощью ранцевого опрыскивателя (типа Иаруяма ) при применении воды в количестве 100 л/ra. Соединение 17 по табл.1 (25 EC) применяют в форме растворов с концентрациями 0,025-0,4Х. В момент обработки температура составляет 22"С, а влажность 657. Оценка. Перед обработкой и через 3, 7, l4 и 21 сутки после обработки листья для каждого участка пять раэ исследуют с помощью микроскопа. После определения количества живых клещей с помощью формулы Хендерсона — Тильтона рассчитывают выраженную в пропентах активность ° В табл.11 указаны номера и дозы примененных соединений и выраженная в процентах активность. Пример 17. Определение ака— рицидной активности на растениях сои по отношению к различным развивающимся формам Tetranychus urtical КОСН (паукообраэный клещ) . Опыты осуществляют с происходящим от гвоздики (область Gyor) клещевым штаммом, который в соответствии с предлагаемыми тестовыми методами устойчив к диметаату и хлорпропилату соответственно, чувствителен к амитраз-, диенохлор- и цигексатин-соединениям. В опытах наблюдают 3566 подвижных особей; 2234 самки, 215 дейтонимф, 390 личинок и 4031 яйцо. Особи обычного паукообразного кле-. ща выращивают на растениях сои. Зараженные исследуемым клещевым штаммом листья разрезают на полосы и накладывают на незараженные растения. Паукообраэные клещи быстро перемеща— ются на свежие соевые листья. Зараженные указанным способом листья соевых растений выдерживают в течение 24 ч в камере с искусственным климатом, в которой, с целью способствования отложению яиц, при постоянном освещении поддерживают температуру на уровне 25+2 С, а влажность на уровне 90-95Х. После окончания времени выдержки листья отрывают от куста, после чего все формы, за исключением яиц, удаляют под стереомикроскопом кисточкой, Оставшиеся на листьях яйца одинакового возраста, Чашки Петри ставят обратно в камеру с искусственным климагом, а листья, содержащие форму, которая находится в состоянии протонимф, переносят на свежие растения, На живых растениях клещи развиваются до достижения половой зрелости. Момент отложения первых яиц принимают за первый день, и для опыта исполь66 !4 активности по отдельности рассчитыва/ loT соотношение вылупившихся иэ яиц личинок (живых и мертвых) и то же са мое для прото- и дейтонимф. При определении контактного остаточного действия листья соевых растений погружают в 0,28Х-ный раствор соединения 17. Через 4, 12, 24 и 48 ч после обработки на листья помещают с помощью ланцетовидной канюли самки возрастом 3-5 сут. Оценку производят ежедневно семь раэ. При оценке смертности принимают во внимание особей, обработанных дистиллированной водой. Выраженную в процентах смертность рассчитывают по формуле Хендерсона Тиль тона. В табл.12, 13 и 4 представлены результаты, полученные для различных фаз развития. В табл. 14 дано действие 0,287-ного раствора соединения 9 на самок (контактное остаточное действие) . Пример 18. Определение акарицидной активности на декоративных растениях по отношению к Tarsonemus pallidus BNKS (поражающий землянику клещ). Лишь в 1968 году в Венгрии было обнаружено, что земляничный клещ причиняет ущерб, однако до последнего времени этот клещ являлся опасным вредителем земляники. С середины семидесятых годов клещ Tarsonemus pallidus BAHKS причиняет вред и декоративным растениям, причем степень повреждения и количество растений, которыми питается этот вредитель, год от года уве.— личиваются. По этой причине нахождение эффективной защиты от него имеет большое значение. Опыты осуществляют в столичном зоологическом и ботаническом саду. Соответствующие настоящему изобретению соединения 25 ЕС в дозе 2,8 ч!га наносят на растения с помощью ручного опрыскивателя (тип "Pricalica К-12"). Температура в оранжерее составляйт о 21 С. Обработке подвергают следующие растения:Saintpaulia ionantha (на растениях наблюдались начальные симптомы повреждения, вызванного земляничным клещом), Saxifraga sarmentosa (молодые листья были сильно деформирова," ны), Fitlonià verschаНеltа (листья уже были деформированы). Оценку производят на третьи и седьмые сутки. В обоих случаях от 13 15882 зуют имеющих 3-5-дневное развитие ! самок. Дейтонимфы на 10 сут после отложения яиц, протонимфы на 8 сут> личинки на 6 сут и яйца на 1 и 5 сут обрабатывали 50 ЕС растворами соединения 9 в различных дозах. В случае подвижных форм зараженные листья вновь разрезают на полосы, полосы помещают на свежие растения, причем обработку акарицидным преператом осуществляют через 2-3 ч после перемещения клещей. При испытании яиц листья обрабатывают после удаления самок. Из методов определения устойчивости, рекомендованных РАО (EUDVINE, 1980)>применяют метод погружения листьев, Из примененного в тесте соеди — 20 нения посредством разбавления дистиллированной воды приготавливают состоящий из шести членов ряд разбавленных растворов, 7: 0,28; 0,14; 0,07; 0,035; 0,0175 и 0,00875 ° Во всех случаях об- 25 работку начинают с водного контрольного образца, содержащего только дистиллированную воду, а последний опыт осуществляют с образцом, имеющим наивысшую концентрацию. Обработку произ- 30 водят в помещении с температурой приблизительно 25 С. Зараженные и оторванные листья выдерживают в погруженном состоянии в растворе (температура 22 С) в течение 1 О с при осторожном приведении их в движение. После этого листья осторожно встряхивают для того, чтобы удалить с них большие капли. Затем листья помещают в чашки Петри на смоченную водой хлопковую вату, при- 4О чем края листьев обрабатывают ланолином для того, чтобы предотвратить миграцию клещей. Когда препарат на листьях высыхает, чашки Петри помещают в камеРу с искусственным климатом. 45 Температура в камере с искусственным климатом составляет 24+2ОС, продолжительность дня — 16/18 ч, освещенность — 800 лк, а относительная влажность воздуха лежит в интервале 90- 5р 95Х. Оценку производят под стереомикроскопом, причем подсчитывают количество живых и мертвых особей, Оценку самок, возрастом 3-5 сут производят на 1-й, 55 3-й и 7-й день после обработки, а оценк деитонимф, IIpoTQHHMA H JIInIHHQK осуществляют на 1-й и 3-й день после обработки. При оценке убивающей яйца l588266 10-80 1 2-82 15 примененных в опыте растений отделяют по пять самых молодых листьев, после чего в лаборатории под стереомикроскопом подсчитывают количество находящихся на этих листьях живых и 5 мертвых, а также движущихся особей (самки, самцы, личинки). В каждом случае выбирают по пять самых молодых листьев по той причине, что земляничный клещ направляет свое вредное действие только на молодые листья и не может питаться старыми листьями. Зная количество всех особей и погибших особей, рассчитывают в процен- 15 тах смертность. Полученные результаты представлены в табл.15. Порядковые номера примененных в тесте соединений соответствуют номерам, указанным в табл. 1. Формула 20 изобретения Акарицидное средство, включающее активное вещество — N-алкил-N-(тио.— фосфорил)-N — замещенный амид аминокар- g$ боновой кислоты, растворитЕль и по-.. верхностно-активное вещество, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью усиления. акарицидной активности, оно в качестве N-алкил-N-(тиофосфорил)-N -замещенного амида аминокарбоновой кислоты содержит соединение общей формулы о 80 r s ..К,,.Р-N-СН,С-М Н 5 ,3 4Q де R и R — одинаковые С, С2, С4алкил, хлористый этил, бромистый этил, этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, ме- 45 Ъ токсиэтил9 К1 С< С6 алкил аллил R 4- С -С -алкил, аллил, циклогексил, бензил„ 3-хлорфенил, 4-бромфенил, 4фторфенил, 4-метилфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-6-этилфенил; R — водороц С, С, Сч-алкил, аллил, циклогексил, метоксиметил, этоксиметил, фенил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2-имидазолил-4-ил, оксазолил, . морфолинил, К 4 H R вместе с азотом образуют гексаметиленаминогруппу, в качестве растворителя содержит смесь ксилола с диметилформамидом при массовом соотношении 60:22, или дихлорметан, или ксилол, в качестве поверхностно-активного вещества — смесь Тен зиофикса AS на основе октилфенолполигликолевого эфира и Тензиофикса IS на основе нонилфенолполигликолевого эфира при массовом соотношении 5:3 или 4:4 или смесь эмульсогена ЕС-400 на основе алкилфенолполигликолевого эфира и эмульсогена ЕС-400 на основе арилфенилполигликолевого эфира при массовом соотношении 5,6:2,4 при следующем соотношении компонентов, мас.Ж: Активное вещество Растворитель Поверхностно-активное вещество Приоритет по приз накам 84 rrpr R < и R< — одинаковые С<, С4-алкил, хлористый зтил, бРомистый этил, R - С -С -алкил, аллил, R4- С -С -алкил, аллил, циклогексил, бензил, З-хлорфенил, 4-бромфенил, 4- фторфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-б-этилфенил, R - водород, С<, С, С4-алкил, аллил, циклогексил, фенил„ К4 и К вместе с азотом образуют гексаметилениминогруппу, 24.07.85 при К, и К вЂ” одинаковые этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, метоксиэтил, R>- метоксиметил, этоксиметил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2имидазолин-4-ил, оксазолил, морфолинил. 1588266 Соединение Заместители Физические константы, т.пл., С, о ао и 1,5212 1,5198 1,5250 Изопропил Водород Водород Фенил Аллил Зтил Аллил Этил Этил Метил Этил Этил Метил Этил 2, 6-Диэтилфенил 1,5280 2-Метил-6-этилВодород Этил Зтил Этил фенил AJ1JIHJI н-Пропил 1,4964 1,4852 Этил н-Пропил Этил Этил Этил Этил 1,4844 1,4865 Изопропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил Этил 34-35 1,5298 i,4952 1,5120 10 н-Пропил Этил Этил Зтил Этил Пиклогек12 сил 1,5335 Гексамети13 Этил Этил Зтил лен 1,5410 3 Хлорфе Водород Этил Этил Этил нил 1,5128 1,5224 н-Бутил н-Бутил Этил Этил Этил Этил Аллил ЦиклогекАллил Метил 16 сил 1,5612 l,5545 1,4948 Бензил н-Бутил 4-Бромфе17 Водород н-Бутил Водород Зтил Этил Этил Этил Этил Этил Зтил Этил Этил 19 нил 1,4712 4-Фторфе?О Этил Этил Водород Этил 1,4832 4-Метилфе- Водород нил Э тил Этил Зтил 1,5535 I,5612 н-Пропил Аллил н-Пропил Аллил Фенил Фенил Этил Этил Циклогексил Циклогексил 1,5382 Аллил Аллил Метоксиэтил Этил Метоксиэтил Этил 2,6-Диэтил- Метоксиме- 1,5408 фенил тил Этил Этил Этил Зтил Зтил Этил Этил Хлорэтил Хлорэтил н-Бутил Этил Этил Аллил Этил Таблица l Аллил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил Водород 1588266 R(Соеди" нение Заместители Физические константы,. а т.пл., С, CO п 1,5322 2-Метил-бэтилфенил Этокси метил 2-Тиенил Этил Этил 1,5172 1,6103 Бромэтил Бромэтил Аллил Аллил Пирролидинил Пиранил н:-Гексил Метил Аллил 1,6182 1,5148 Аллил Аллил н-Пентил Метил Этилен Метил Этилен Метил 2-Икидаэолил 30 ! 1,5193 2-Имидазолин-4-ил Аллил Аллил Этил Этил Метил Этил Метил Метил 1,5607 Морфолинил 33 с, Фечил Фенил Циклогек1,4875 75-77 45-48 1 5265 н-Пентил н-Пентил Аллил н-Пропил Этил 34. Изопропил Ф Изопропил 36 Этил сил 1,5073 Циклогекн-Пропил Этил Этил Этил сил Смертность, 7, при кон-1 центрации, млн, Соединени ф 1 000 5000 Фенил Этокси метил Этил Этил Этил Этил Фенил Этокси метил Этил Этил Этил Этил Необработанные контрольные вредители 2 4 6 8 l0 0 IOO l0O I00 Т а б л и н а 2 l00 100 Продолжение табл.1 Оксазолил 1,5521 1588266,21 Продолжение табл.2 известное) (с НИ(с,11,0)Р(=0)??(с н ) с(=0)ин(с н сч ) Таблица 3 Смертность %, при концентрации, млн, -1 Соеди1 7 9 11 12 13 14 16 17 18 19 100 12 13 14 l5 16 17 18 19 21 ° 22 23 24 26 27 28 29 31 32 33 34 36 37 38 А+(100 l 00 100 ? 00 100 l 00 98 l 00 98 96 99 98 98 100 98 97 ?00 98 99 96 93 94 97 93 96 ?00 100 96 ! i 00 98 93 92 88 94 93 89 92 98 92 86 92 94 96 98 71 88 98 87 1588266 Продолжение табл,3 Смертность, %, при концентрации, млн . (1 j Соеди нение 100 500 1 50 125 100 50 25 Та 6 ли па 4 Количество живых клещей на 5х20 лиСмертность, % Порядковый номер и доза примененных в тесте соединений стьях до обра- после обработки работки 5 35ЭК 0,1%-ная жидкость для опрыскивания 1105 29,8 5 353К 0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1234 242 78,2 9 35ЭК 0,1% — ная жидкость для опрыскивания 1172 93,4 9 35ЭК 0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1093 95,4 15 35ЭК 0,1%-ная жидкость для опрыскивания 1025 645 15 35ЭК 0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1086 195 21 35ЭК О,l .-ная жидкость для опрыскивания 1053 21 35ЭК 0,2 .-ная жидкость для опрыскивания 1 108 100 24 35ЭК О,l -ная жидкость для опрыскивания 1201 649 24 35ЭК 23 24 100 ! 00 100 l00 l00 I0O 26 1588266 Продолжение табл .4 Сме ртность, Х Количество живых клещей на 5х20 листьях Порядковый номер и доза примененных в тесте соединений до обра- после обработки работки 0,2Х-ная жидкость для опрыскивания 1 075 174 25 353К 0,1X — ная жидкость для опрыскивания 1250 34 25 35ЭК 0,2Х-ная жидкость для опрыскивания 1236 100 Необработанные контрольные растения 1131 1019 блица 5 Количество живых клещей на 5х20 листьях Соединение а 3-й до обработки на 7-й день ень осле бработи бработ и 1259 862 880 Таблица 6 Активность, Х Концентрация Зараженпримененного ность, Х в тесте сое Соединение динения, млн, 82,6 98,7 98,7 5,4 0,4 0,4 500 9 14 19 Необработанные контрольные деревья 9 25ЭК 9 253К 9 25ЭК Необработанные контрольные деревья 1254 1097 1086 1138 Т а на 7-й день осле 26 0 Активность, Х 96,3 96,8 100 100 100 100 100 100 100 100 1588266 27 Та блица 7 — — -г. Количест- Активность, во живых % ПоказаСоедине- Доза, ние л/га тель зараженклещей, штук на 25 листьях ности Р 9 12 12 Необработанныее контрольные растения Таблица 8 Активность Соединение на 7-й день Л на 3-й день Та 6 ли ца 9 Активность, 7 Соединение Количество живых клещей, ш /лис т до обработки на 7-е сутки через 7 сут после обработчерез 3 сут 1 сутки 1 после обработ1 99,46 99,93 100,О I 00,G ные контрольные растения 38,59 29,93 121,52 17 23 34 Необработан9 12 16 17 38.59 38,59 38,59 38,59 I,2 1,8 Я 1,2 1,8 0,16 Q,G2 О 0,95 0,43 0,43 G,12 0,08 IOO 92 100 99,76 I 00,0 100,0 1 00,0 1588266.29 Таблица .!О ктивность, X через ериод времени, ч Количество шт/ Соединение до обработки 72 контрольные растения 299,3 376,66 356,86 Таблица Il личестэо иявык клещей, ит./лист, варев пе д времеви> сут, после обработки ° ° Ооедииевие Дока кг/r Лктивность, Х, черве период времеяя, сут> после обработки « l 0,025 0,05 о,» 0,2 0,4 457 469 396 )й 338 . 6517 352 24 303 207 43 О о 82,0 99,З6 93,4 )ОО ioo 80,78 91,30 57 ° 32 i0D 22,68 21,54 20,04 59,51 57>69 346 90 о i)55 826 82 1 о 69,15 78,59 97,48 99,9 10О Необработааииа aoar роль яые рас теияв 115 1) 0 910 975 942 йодвивиые раавива>ив вся формы. Еоицеитра пик соедвиеииа 9, й -5 суточяые санки Дейтоякчфе) П ро то им>це> Личияки 1 сего кивыа смарт- сего ивич счерт- сего 1 кивие 1 смерт- всего вивые сиерт вость,Я (J ность, вость,R вость, а I""Я 245 224 55 51 55 50 167 195 )65 245 > 74 245 76 )В з-я 7-й з 97 ЗВ) о 1ОО ЗВ) 186 3 98 2ВО 9В 1-й О )ОО 186 О I 00 280 57 71 28О ЗО 7-Я 65 о I O0 75 100 149 0, 100 298 17 94 ) -й О,O175 149 О )ОО 50 О 100 50 О 100 100 75 100 211 298 5 299 7 98 0,035 100 211 299 299 1 100 431 2 99 431 ) 99 7-8 О,О7 25 0 100 100 )54 IO0 154 25 O 100 во 7-n 431 50 О! 00 65 Зв) 0 0,14 )ОО, 5О О )ОО ЗВ) О )ОО )ОО 65 7О 3-Я зв> о )00 396 Ф )00 зо о i 00 50 «ОО 5О О,28 зо о )оо О )ОО З96 О )ОО 396 О )ОО 16 26 32 33 Необработанные ))оитроль юа) опыт с обрвl боткой дис) 1 тилля ров аи" иой водаЯ О, 00875 299,3 299,3 299,3 299,3 299,3 3,46 0 0! 0,0 0 99,08 100,0 100,0 ! 00,0 100,0 97т19 100,0 100,0 100,0 100,0 1.31 l 588266 32 Таблица13 Яйца Концентрация Момент обработки соединения 9, % ные 542 502 487 414 408 406 0,00875 235 89 820 200 0,0175 115 16 905 205 0,035 326 400 80 20 О, 07 277 8 День до вылупле230 32 ния из яиц 0,14 397 150 0,28 326 196 Хонтрольньгй опыт с обработкой дистиллированной водой 1-й день после отложения яиц День до вылупле-. ния из яиц 1-й день после отложения яиц День до вылупления из яиц 1-й день после отложения яиц День до вылупления из яиц 1-й день после отложения яиц День до вылупления из яиц 1-й день после отложения яиц 1-й день после отложения яип День до вылупления из яиц 1-й день после отложения яиц День цо вылупления из яиц Всего, шт, Вылупившиеся особи, шт, Живые подвижособи, 7 ление, Х Выжиi ванне, Х 33 34 1 588266 Т а б л Количест- СмертМомент ность z во особей, шт, оценки, день 4 ч 12 ч 24 ч 48 ч Отложение яиц на обработанные листья через период времени после обработки, ч Количест100 l 00 100 l 00 100 100 I0O 100 во живых особей, X 28 2 1 39 28 l5 88 69 46 34 34 34 34 ица 14 92 97 100 72 98 99 99 61 72 12 31 54 66 66 66 1588266 36 Т а б л и ц а )5 СоедяРастение Количество особей, ит, нение на 7-е сутки мертвые смерт- живые ность Е смертность, Х Saint@anile ionantha о 8axCfrage Sarmentoaa в 456 98,49 О 2О FCtlonCa varschaffelta I4 309 95,66 6 27I Составитея., H. Кибалова Техред М,Моргентап Корректор А.Обручар Редактор Е.11апп! подписное Заказ 3839 1"ираж 443 ВН1ИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1 1303 5, 1"1осква, iK- 3 4, Раушская наб ., д . 4 /5 Производственно-издательский комбинат "11атент", г.ужгород, ул. Гагарина,1ЭI 385 98,72 I 4оз 99 о о 390 IOO ! 22О 99 О О 374 100 0 250 99,6 270 IOO З7О IOO 396 Ioo 365 100
