Способ выделения альдегидов с @ -с @ из альдегидсодержащего продукта
Изобретение относится к карбонилсодержащим соединениям, в частности к выделению альдегидов С 3-С 4 из альдегидсодержащего продукта. Цель - снижение потерь целевого продукта. Выделение ведут путем ректификации в присутствии трифенилфосфина в количестве 0,01-0,62 мас.% по отношению к кубовому продукту в колонне. Последняя имеет 20-50 теоретических тарелок при температуре в кубе колонны 78-180°С с получением дистиллата, содержащего альдегиды С 3-С 4 и кубового продукта. Способ позволяет снизить потери целевого продукта до 0,08-0,19%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 51)5 С 07 С 47/02, 45/50
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСМОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1. (21) 4323862/23-04 (22) 02.11.87 (46) 23.09.90. Вол. В 35 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов
"Леннефтехим" (72) Л.С.Кузьмина, И.А.Харисов, А.Л.Фролова и Г.В.Титова (53) 547.281.07 (088.8) (56) Патент ФРГ У 2905267, кл . С 07 С 47/02, опублик. 1979.
Заявка ФРГ У 2917789, кл . С 07 С 47/02, опублик. 1979.
Авторское свидетельство СССР
В 539023, кл . С 07 С 45/24, 1975 .
Изобретение относится к альдегидам, в частности к усовершенствованному способу выделения альдегидов
С>-С из альдегидсодержащего про- -" дукта.
Целью изобретения является снижение потерь целевого продукта.
Пример 1. Из продукта гидроформилирования пропилена в количестве 1000 кг, содержащего, кг (Ж): изомасляный альдегид 125 (12,5); н-масляный альдегид 394 (39,4); бутиловые спирты 19 (1,9); бутилформиаты
15 (1,5); высококилящие продукты
447 (44,7); в т.ч. соли кобальта 2,9 (0,29), отделяют масляные альдегиды в ректификационной колонне эффектив» ностью-50 т,т. Температура в кубе колонны 1 80 С. В питание колонны щ12 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ
Сз-С ИЗ АЛЬДЕГИДСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТА (57) Изобретение относится к карбонилсодержащим соединениям, в частности к выделению альдегидов С з-С 1 из альдегидсоцержащего продукта. Цель— снижение потерь целевого продукта.
Выделение ведут путем ректификации в присутствии трифенилфосфина в количестве 0,01-0,62 мас.Ж по отношению к кубовому продукту в колонне. Последняя имеет 20-50 теоретических тарелок при температуре в кубе колонны 78-180 С с получением дистило лата, содержащего альдегиды С -С, и кубового продукта. Способ позволяет а снизить потери целевого продукта до
О;08-0,19X.. 1 табл. бавляют 0,9 кг трнфенилфосфина (или
0,2Х в расчете на количество кубо" вого продукта) .
В результате получают дистиллата
519 кг, в т.ч. следующие компоненты, кг (Ж): изомасляный альдегид 124,8 (24,05); н-масляный альдегид 393,7 (75,85); бутиловые спирты 0,3 (0,06); бутилформиаты 0,2 (0,04); кубового продукта 481,9 кг, в т.ч. следующие компоненты, кг (X): бутиловые спирты
18,7 (3,88); бутилформиаты 14,8 (3,07); высококипящие продукты 447,5 (92,86), в т.ч. соли кобальта 2,9 (0,60); трифенилфосфин 0,9 (О, 19) .
Суммарные потери н-изомасляных альдегидов составляют 0,5 кг или О,IX.
1594165
Пример 2. Из продукта гидроформилирования этилена в количестве
1000 кг, содержащего, кг (.): пропионовый альдегид 970 (97,0), пропанол
9 (0,9); высококипящие продукты 21 (2,1), отделяют пропионовый альдегид в ректификационной колонне эффективностью 20 т.т. Температура в кубе колонны 146 С. В питание колонны добавляют 0,15 кг трифенилфосфина (или 0,5 в расчете на кубовый продукт) .
В результате получают дистиллата
969 кг, в т.ч. следующие компоненты кг (Х): пропионовый альдегид 968,1 (99,91); пропанол 0,9 (0,09), кубового продукта 31,15 кг, в т.ч, следующие компоненты, кг,(.); пропанол
8,1 (26,00); высококипящие продукты
22,9 (73,51); трифенилфосфин 0,15 (0,49).
Потеря пропионового альдегида составляет 1,9 кг или 0,19 .
Пример 3. Масляные альдегиды, выделенные из продукта гидроформили рования пропилена, в количестве
1000 кг, содержащие, кг (X): изомасляный альдегид 240,5 (24,05); и-масляный альдегид 758,5 (75,85); бутиловые спирты 0,6 (0,06); бутилформиаты
0,4 (0,04)> разделяют в ректификационной колонне эффективностью 50 т.т.
Температура в кубе колонны 78 С. В питание колонны добавляют 0,08 кг трифенилфосфина (или 0,01Х в расчете на кубовый продукт) .
В результате получают дистиллата
240 кг, в т.ч. следующие компоненты, кг (Х): изомасляный альдегид 239,4 .(99,76); и-масляный альдегид 0,4 (0,16); бутиловые спирты 0,2 (0,08),. кубового продукта 760,08 кг, в т.ч. следующие компоненты кг (Х): изомасляный альдегид 1,1 (0,14); и-масляный альдегид 757,0 (99,61); бутиловые спирты 0,4 (0,05); бутилформиаты 0,4 (0,05); высококипящие продукты 1,1 (0,14); трифенилфосфин 0,08 (0,01).
Потери масляных альдегидов составляют 1,1 кг или 0,1i
Пример 4. Продукт гидрирования кротонового альдегида в количестве 1000 кг, содержащий, кг (X); и.— масляный альдегид 960 (96,0); кротоновый альдегид 19 (1,9); высококипяw e примеси 21 (2,1), разделяют в ректификационной колонне эффективностью 50 т.т, Температура в кубе коо лонны 132 С. В питание колонны добавляют O,i кг трифенилфосфина (или
0.,25Х. в расчете на .кубовый продукт).
В результате получают дистиллата
959,2 кг, в т.ч. и-масляный альдегид
959,2 кг (100,0 ) кубового продукта
40,9 кг, в т.ч. следующие компоненты, кг (Х): кротоновый альдегид 19,0 (46,45); высококипящие примеси 21,8 (53,30); трифенилфосфин 0,1 (0,25) .
Потери и-масляного альдегида составляют 0,8 кг или 0,08 .
Пример 5. Из продукта гидро15 формилирования этилена в количестве
1000 кг по примеру 2 отделяют пропионовый альдегид, но количество добавляемого трифенилфосфина увеличивают до 0,2 кг (или 0,62 в расчете на кУбовый пРодукт), В результате получают дистиллата
969 кг, в т.ч. следующие компоненты, кг (): пропионовый альдегид 968,3 (99,93); пропанол 0,7 (0,07), кубо25 вого продукта 31,2 кг, в т.ч. следующие компоненты кг (): пропанол 8,3 (26,60); высококипящие продукты 22,7 (Ó2,78); трифенилфосфин 0,2 (0,62).
Потери пропионового альдегида при
3О добавлении трифенилфосфина более
0,5 составляют 1,7 кг: или 0,.18, т.е. снижение потерь несущественно по сравнению с примером 2 (0,19Х потерь) ° Таким образом увеличение добавок ингибитора (более 0,5 ) представляется экономически нецелесообразным.
Пример 6 (сравнительный).
Из продукта гидроформилирования пропилена в количестве 1000 кг по примеру 3 выделяют масляные альдегиды, но количество добавляемого трифенилфосфина уменьшают до 0,04 кг (или
0,005Х в,расчете на кубовый продукт).
В результате получают дистиллата
239.,5. кг, в т,ч. следующие компоненты, кг (): изомасляный альдегид
238,9 (99,75); и-масляный альдегид
0,4 (0,17); бутиловые спирты 0,2 (0,08), кубового продукта 760,54 кг, в т.ч. следующие компоненты кг (): изомасляный альдегид 1,1 (0,14); нмасляный альдегид 755,1 (99,295); бутилформиаты 0,4 (0,05), бутиловые спирты 0,4 (0,05); высококипящие продукты 3,5 (0,46); трифенилфосфин 0,04 (0,005).
Потери масляных альдегидов при добавлении трифенилфосфина менее 0,0 1 составляют 3,5 кг или 0;35Х, т.е. поНаличие солей Добавка ингикобальта, 7. битора, 7. на кубовый продукт
Пример
Темпе- Потери ратура альдегикуба, да, отн.Ж
Альдегид
2
4 ! 5
180 0,10
146 0,19
78. О, 11
132 0,08
146 0,18
78 0,35
0,29
О
О
О
О
0,2
0,5 . 0,01
0,25
0,62
0,005
Масляный
Пропионовый
Масляный н-Масляный
Пропионовый
Масляный
Составитель Н.Куликова
Редактор Н.Гунько Техред М.Ходанич КорректорО.Кравцова
Заказ 2812 Тираж 340 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!03
6 тери альдегндс в увеличиваются более, Формула изобретения чем в 3 раза по сравнению с примером Способ выделения альдегидов С -С
3 (0,,11 потерь). из альдегидсодержащего продукта путем
5 ректификации в присутствии органичесОбобщенные данные по примерам 1-6 кого ингибитора в колонне, имеющей приведены в таблице. 20-50 теоретических тарелок, при температуре в кубе колонны 78-180 С с получением дистиллата, содержащего
Предлагаемый способ позволяет сни- 10 альдегиды С -С, и кубового продукта, зить потери целевого продукта за счет отличающийся тем, что, снижения степени конденсации и поли- с целью снижения nozepb целевого про-меризации целевого продукта с 0,6- дукта, в качестве органического инги1,1Х по известному до 0,08-0,197. по битора используют трифенилфосфин в предлагаемому способу. количестве 0,01-0,62 мас.X по отношению к кубовому продукту.
