Способ получения дибромдибензпиренхинона

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения дибромдибензпиренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтый КХ в текстильной промышленности, в крашении пластмасс и полиграфии, и позволяет повысить красящую концентрацию целевого продукта с 125 до 140-150% и сократить длительность проведения процесса с 17 ч до 0,5-3 ч. Выход целевого продукта остается на уровне известного, количество стоков сокращается с 140 до 60-70 м<SP POS="POST">3</SP>/т. Способ заключается во взаимодействии дибензпиренхинона с бромом в расплаве хлорид алюминия - карбамид в присутствии хлористого сульфурила. Процесс проводят при 40-80°С и молярном соотношении хлорида алюминия, карбамида, брома, хлористого сульфурила и дибензпиренхинона (13-15):(4-6):(1,5-1,8):(0,5-0,7):1. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (! Н (у) 5 С 09 В 3/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (2l) 4476140/03-05 (22) 23.08.88 (46) 15.10.90. Бюл„ N - 38 (72) В.П. Есип и В.Д. Парамонов (53) 668.812.15 (088.8) (56) Патент С1ПА Р 2921943, кл. 260362, опублик, 1960, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБРОМДИБЕНЗПИРЕНХИНОНА (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения дибромдибензпиренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтый

КХ в текстильной промышленности, в крашении пластмасс и полиграфии, I

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения дибромдибензпиренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтый КХ в текстильной промышленности для крашения хлопка, в крашении пластмасс и полиграфии.

Цель изобретения — повьппение красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода и сокращение, длительности проведения процесса.

Предлагаемый способ состоит в том, что бромирование дибензпиренхинона осуществляют бромом в расплаве

A101 — карбамид при молярном соот3 ношении 13-15:4-6 на 1 моль дибензпиренхинона при 40-80 С в присутст- .. вии хлористого сульфурила.

Проведение процесса бромирования при более низкой температуре повышаи позволяет повысить красящую концентрацию целевого продукта с 125 до

140-150Х и сократить длительность проведения процесса с 17 до 0 5-3 ч.

Выход целевого продукта остается на уровне известного, количество стоков сокращается с 140 до 60-70 м /т. Способ заключается во взаимодействиидибензпиренхинона с бромом в расплаве хлорид алюминия — карбамид в присутствии хлористого сульфурила. Процесс проводят при 40-80 С и .молярном соотношении хлорида алюминия, карбамида, брома, хлористого сульфурила и дибензпиренхинона (13-!5):(4-6):

:(1,5-1,8):(0,5-0,7): 1. 1 табл. ет вязкость массы и длительность про- цесса (пример 6), при более высокой температуре возрастает расход брома вследствие уноса (пример 7).

Увеличение загрузки А1С1 и карба мида вьппе указанного в соотношении не приводит к улучшению показателей и экономически нецелесообразно (пример 5), уменьшение приводит к повышению вязкости массы (пример 4). . В отсутствие хлористого сульфурила возрастает расход брома, а также длительность процесса (пример 8).

П р и м е .р 1 ° В колбу емкостью

100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 56 г (0,42 r-моль) хлористого алюминия и 10,8 r (0,18 r-моль) карбамида и подогревают до начала плавления (60 С) — далее происходит саморазогрев смеси и плавление. В! 5о9403 расплав при размешивании вносят 10 г (0,03 моль) дибензпиренхинона, размешивают 20 мин и охлаждают массу до

40-50 С, При этой температуре в кол.бу вливают смесь 7,2 r (0,049 г-моль) брома и 2,0 r (0,015 r-моль) хлористого сульфурила. Naccy размешивают до отсутствия.в ней дибензпиренхинона. Расплав выливают на 400 мл воды, в подкисленной 2 мл серной кисло.ты, Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат.

П р и и е р ы 2-10 проводят аналогично примеру 1 (см.таблицу).

Формула изобретения

Способ получения дибромдибензпкренхинона путем бромирования дибензпиренхинона бромом в расплаве хлорис" того алюминия и карбамида при 50-80 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода и сокращения длительности проведения процесса, бромирование ведут в присутствии хлористого сульфурила при соотношении хлористый сульфурил:хлористый алюминий:карбамид:бром:дибензпиренхиион

0,5-0,7:13-15:4-6:1,5-!,8:1 соответственно.

Получают 14,46 r красителя с красящей концентрацией 140Х, чище типового образца. Выход 98,0_#_ от теоретического.

Загружено,г (г-моль) Молекулярные соотношения А1С1, карбамида, брома, БО С1

ДБПХ

Пример

БО С1

А1С1 Карба-- Бром мид

ДБПХ

56 (0,42)

60 . (0,45)

52 (0,39)

48 (О, 36)

68 (0,51)

56 (0,42)

56 (0,42)

0,42 (10,8)

56 (0,42)

60 (0,45) 10,8 (n,18)

9,0 (0,15)

7.,2 (0,12)

5,4 (0,О9)

24,4 (0,24)

10,8 (0,18)

10 8 (0,184)

10,8 (0,18)

l0,8 (0,18)

10,8 (О,18) 7,2 (0,045)

6,7 (0,042)

8,6 (0,054)

7,2 (0,045)

1,2 (0,045,.

6,2 (0,39)

8,0 (0,050, 10,6 (0,066)

7,2 (0,045)

8„0 (0,050) 2, О 1 О (О,О15)(О,О3О)

2,4 10 (0,018)(0,030)

2,4 10 (0,018)(9,030)

2,8 10 (0,021)(0,030)

2,8 10 (0,021)(0,030)

3,2 . )О (0,024)(0,030)

4,4 10 (О, 033) (О 030)

10 (0,030)

2,0 10

{0,015)(0,030).

2,4 10 (0,028) (0,030) l4:6:1,5:0,5:1

15:5:1,4:0,6:1

l3:4:1,8:0,6:1

12:3:1,5:0,7.1

17:8:1,5:0,7:1

14:б:1,3:0,8:1

14:б:1,7:l,1:1

14:6:2,2:О:1

14:б:1,5:0,5:1

15:6:1,7:0,6:!

159 403

Продолжение таблицы

Пример

Т, ооС

Получено

Длительность, ч

Примечание

Выход

Чистота

Крас. Оттенок конц., Х г t

140 Краси. Чище

14,46 98,0

14,41 97,7

l4,41 97,7

14,19 96,2

0,5

140

0,7550

140

I

)30 Зн.кр. Близка Масса

60 густая

l4,45 97,9

13,77 93,4

14,28 96,8

13,96 94,6

14,43 97,8

14,44 87,8

140 Зн.кр. Чище

0,5

Масса густая

120 Н.кр.

30!

40 Зн.кр. Близка

90 0,3

60-80 6

130 Краси. Чище

130 Н.кр.

140 Зн.кр.

0,5

Составитель A.Èîëèí

Редактор М. Петрова Техред М.Моргентал Корректор Н. Король

Заказ 3121 Тираж 559 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,.Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101