Способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9- дибензпирен-5,10-хинона

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителя дибром- 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, применяемого для колорирования хлопка, вискозы и натурального шелка. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 130-150% и сократить длительность процесса с 17 до 4-5 ч за счет того, что бромирование 3,4,8,9- дибензпирен-5,10 хинона (I) бромом ведут в среде безводного хлористого алюминия (I) и мочевины (III) при соотношении I : И : lit, равном 1:(10-12): (6,6-7,8), при 70-100°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 09 В 3/54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4624429/05 (22) 21.12.88 (46) 07.05.91. Бюл. ЬЬ 17 (72) К.В.Сафронова, Л.Ф.Гутник и Н.В.Тоцкая (53) 668.819.3(088.8) (56) Патент CNA 1в 2921943, кл. 260 — 362, опублик. 1961, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО КРАСИТЕЛЯ ДИБРОМ-3,4,8,9-ДИБЕНЗПИРЕН5.10-ХИНОНА БРОМИРОВАНИЕ (57) Изобретение относится к анилинокраИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, применяемого для крашения и печати хлопка, вискозы и натурального шелка, Цель изобретения — повышение красящей концентрации и сокращение дительности процесса.

Бромирование 3,4,8,9-дибенэпирен5,10-хинона ведут в плеве хлористого алюминия с мочевиной жидким бромом при молярном соотношении 3,4,8,9-дибенэпирен-5,10-хинон: хлористыи алюминии: мочевина 1; 10-12).(6,6 — 7.8) в течение 4-5 ч при

70-100 С с последующим выделением красителя на подкисленную воду и фильтра. цией, Выход целевого продукта 97,7 от теоретического.

Полученный по предлагаемому способу краситель по оттенку краснее, чище и обладает красящей концентрацией 125 — 130 по отношению к известному.

Предлагаемый способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибенэпи„;5iJ,„, 1647018 А1 сочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителя дибром3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, применяемого для колорирования хлопка, вискозы и натурального шелка. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 130-150 и сократить длительность процесса с 17 до

4-5 ч за счет. того, что бромирование 3,4,8,9дибензпирен-5,10-хинона (!) бромом ведут в среде безводного хлористого алюминия (II) и мочевины (П)) при соотношении l: И: ill;: равном 1;(10-12): (6,6-7,8), при 70-100ОС. о

Ъгг рен-5,10-хинона позволяет сократить количество хлористого алюминия с 20 до 10-12 моль на 1моль 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и продолжительность процесса в 4 ра- Я за (с 17 до 4-5 ч), повысить красящую концентрацию на 25 — 30, улучшить чистоту опенка. ° зевав .

Бромирован ие при соотношении ОЬ

3,4,8,9-дибенэпирен-5,10-хинон: хлористый фь

an юминий: мочевина менее, чем 1:10:6,6, ведет к снижению качества краситвля, а при соотношении выше, чем 1:12:7,8, экономически не целесообразно.

Пример 1. Соотношение реагентов О

1:10:6,6.

Смесь 20,05 г (0,1504 моль) безводного хлористого алюминия è 6,0 г (0,0990 моль) мочевины нагреваютдо 80-100 С и при этой температуре размешивают до полного расплава солей. Затем вносят 5 г(0,01504 моль)

3,4,8,9-дибензпирен-5, lO-хинона и размешивают в течение 0,5 ч. После окончания размешивания массу охлаждают до 55 С и быстро добавляют 5,3 г(0,0331 моль) брома.

Затем массу размешивают в течение 4,5 ч

1647018

Составитель Т. Калинина

Редактор И.Дербак Техред M.Moðråíòàë Корректор А,Осауленко

Заказ 1379 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 при 70-100 С. После окончания выдержки массу принимают на подкисленную воду (196 г воды и 0,79 г серной кислоты) при температуре не выше 65 С. Полученную суспензию красителя фильтруют, промывают и сушат. Получают 7,05 r (100 ) красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 125 по отношению к известному, Пример 2, Соотношение реагентов

1,10, 9:7,3.

Из 22,0 r (0,1648 моль) безводного хлористого алюминия и 6,6 г (0,1099 моль) мочевины готовят план по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают

7,17 r (100 ) красителя, который по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130 по отношению к известному.

Пример 3. Соотношение реагентов

1: 12:7,8.

Из 24,07 г (0,1805 моль) безводного хлористого алюминия и 7,03 r (О „117 моль) мочевины готовят плав по примеру 1, На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают

7,25 (100 ) красителя, Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130 по отношению к известному.

Пример 4. Соотношение реагентов

1:9,0:6,0.

Из 18 г (0,135 моль) безводного хлористого алюминия и 5,4 r (0,09 моль} мочевины готовят плав по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,95 дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 6,7 г красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 110ф, по отношению к известному.

10 Пример 5. Соотношение реагентов

1:13:8,45, Из 26,07 r (0,195 моль) безводного хлористого алюминия и 7,63 r (0,127 моль) мочевины готовят плав по примеру 1. На

15 полученный плав принимают 5,0 r (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1, Получают

7,25 r (100$) красителя. Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентра20 цией 130 по отношению к известному.

Формула изобретения

Способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона бромированием 3,4,8,9-дибензпирен-5,10=

25 хинона бромом в среде безводного хлористого алюминия и мочевины при 70-100 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации и со30 кращения длительности процесса, бромирование ведут при молярном соотношении

3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон; хлористый алюминий: мочевина 1:(10-12}:(6,6-7,8).