Компаунд-хроматограф

 

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практике при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии. Целью изобретения является упрощение обработки результатов измерений и уменьшение влияния внешних воздействий в компаунд-хроматографе. В газовой линии установлен дроссельный регулирующий орган между газовым детектором и выходом индикаторного вещества, внутри верхней части S-образной трубки установлен фитиль, смачиваемый индикаторным веществом. На выходе трубки установлена пробка с отверстием, радиус которого выбирают из условия (8L*98NR<SP POS="POST">2</SP>)<SP POS="POST">1/4</SP>/ρG&Tgr;, где R - радиус отверстия в пробке

L - высота пробки

*98N - вязкость паров вещества

ρ - плотность вещества

G - ускорение свободного падения

&Tgr; - постоянная времени измерения

R - радиус S - образной трубки. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 М 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8Т0РСК0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (61) 1476374 (21) 4636842/25-25 (22) 09.12.88 (46) 15.10,90, Бюл. Р 38 (71) Институт физической химии

АН СССР и Всесоюзный научно-исследовательский иконструкторский институт хроматографии (72) ""À ° Бусев, Л.H. Коломиец,, О,-Г.Ларионов, В,Н.Хохлов, Е,Б,Шмидель и Л,Г..Шмидель (53) 543.544 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 819716, кл. С 0! 11 30/08, 1981.

Авторское свидетельство СССР

N - 1476374, кл. G 01 И 30/62, 1988. (54) КО11ПАУ1!Л-ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к, аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практиИзобретение относится к аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может бить. использовано в.аналитической практике при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии, Цель изобретения — упрощение обработки реэультатов измерения и уменьшение влияния внешних воздействий.

На фиг.l представлен предлагаемый компаунд-хроматограф; íà фиг,2— формы сигналов, полученных на хроматографе при анализе этилового спирта в воде.

„„SU„„1599759 А 2

2 ке при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии. Целью изобретения является упрощение обработки результатов измерений и уменьшение влияния внешних воздействий в. компаунд-хроматографе. В газовой линии установлен дроссельный регулирующий орган между газовым детектором и выходом индикаторного вещества, внутри верхней . части S-образной трубки установлен фитиль, смачиваемый индикаторным веществом. На выходе трубки установлена пробка с отверстием, радиус которого выбирают .из условия (81 g г ) / /yg c где r — радиус отверстия в пробке;

1 — высота пробки; 1- вязкость паров вещества; у — плотность вещества;

8 — ускорение свободного падения; и постоянная времени измерения; r - -С радиус S-образной трубки 2 ил.

Компаунд-хроматограф,(фиг,1) содер" жит блок 1 подачи, элюента, жидкостную колонку 2> сообщающиеся капилляры 3 н

4, в S-образном капилляре 4 находится подвижная фаза 5, отделенная газовым промежутком 6 от индикаторного вещества 7, коммуникацию 8 для ввода .инертного газа, селективный детектор

9, сопротивление 10, .на выходе S-образной трубки внутри установлен фитиль 11, смачиваемый индикаторным веществом 7, и установлена пробка. 12 с отверсТием, перед входом детектора установлен дроссельный регулирующий орган 13.

1599759

Устройство работает следующим образом.

При выбранном расходе элюента, создаваемом блоком 1 подачи, с помощью переменного гидродинамического сопротивления 10 устанавливается общее сопротивление на выходе жидкостной колонки 2, что позволяет менять чувствительность детектирования и уменьшать влияние внешних флюктуаций давления, так как это приводит к изменению уровня индикаторного вещества 7 в S-образном капилляре 4. С прмощью дроссельного регулирующего органа 13 устанавливается индикаторное вещество 7 на таком уровне, чтобы в диапазоне изменения концентраций веществ на выходе жидкостной колонки:

2 оно было ниже места соединения капилляра 4 с газовой коммуникацией

8. С поверхности фитиля 11 испаряется индикаторное вещество 7, затем

Зти пары через отверстие в пробке

12 диффундируют в поток газа, создавая начальную концентрацию паров.

На выходе газового детектора 9 устаналивается сигнал, пропорциональный концентрации паров индикаторного вещества 7 в газе.

При прохождении элюата через капилляр 3 и сопротивление 10 уровень индикаторного вещества 7 в капилляре

4 изменяется, например, увеличивает-ся, выталкивая пары индикаторного вещества 7 через отверстие в пробке 35

12 и изменяя концентрацию в газе индикаторного вещества 7 пропорционально концентрации анализируемого вещества в элюате. Если концентрация анализируемого вещества в элюате иэ40 меняется в виде кривой Гаусса, то сигнал детектора 9 изменяется по такому же закону. Таким образом сигнал также имеет форму гауссовой кри45 вой, Это обусловлено тем, что скорость испарения индикаторного вещества 7 с поверхности фитиля 11 всегда обеспечивает концентрацию паров в промежутке между поверхно стью вещества 7 и пробкои 12, равную

50 насыщенной при выбранных температуре и давлении.

Отверстие в пробке выбирается исходя иэ условий оптимизации работы интерфейса компаунд-хроматографа и динамических характеристик. Действительно, V/Q (1) л где — постоянная времени измерения;

V — объем пара, который равен изменению объема столба жидкости индикаторного вещества при выходе элюата из колонки (без учета сжимаемости лара); среднее значение объемного расхода пара индикаторного вещества через отверстие радиуса r в пробке, установленной на выходе S-образного капилляра.

V = 3 r,dh (2)

Tir 4 дп ь

811 (3) где ㄠ— Радиус S-образной трубки;

h,h — максимальное изменение высоты столба жидкости индикаторного вещества во время выхода элюата из колонки; — вязкость паров вещества>

1 — высота пробки;

dP = gah; (4) плотность вещества; ускорение свободного падения.

Подставляя (2), (3) и (4) в уравнение (1) получают

ii r „dh8 t1 r i 8 1 1

1 (5)

iir f Sdh р Sr

Иэ уравнения (5) получают

4 81 1г, r =

pgЬ

Пример. Жидкостная колонка

2 длиной 150 мм и диаметром 3 мм заполняется силикагелем, в качестве подвижной фазы используется вода 1 см /мин, а в качестве ,индикаторного вещества 7 — гептан, Фитиль il изготовлен иэ гофрированной бумаги, которая контактирует с гептаном и фиксируется пробкой 12. Из соображений наилучшего соотношения сигнал/фон и постоянной времени, не превышающей 1 с, отверстие в пробке 12 выбирается равным:

1 = 5 мм, r 0,1 мм, Для детектирорования, используется детектор 9, гаэ-носитель-- азот, перед входом в детектор 9 установлен регулирующий дроссельный орган 13. Жидкостная колонка 2, S-образный капилляр 4, дополнительное сопротивление 10, дрос— сельный регулирующий орган 13 устанавливаются в термостате хроматографа, Используемого в качестве пас5 15 сивного термостата при комнатной температуре. Анализируемое вещество— раствор этилового спирта в воде в различных соотношениях, объем дозы

10 мкл.

На фиг.2 приведены сигналы на масштабном усилителе 8 ° 10 " А, соотношения объемных долей вода— спирт 1: 200 (пик А), 1: 100 (пик Б), 1:16 (пик В), 1:8 (пик Г). На фиг,2 видны импульсы ввода пробы в виде отрицательных выбросов.

Внедрение компаунд-хроматографа в аналитическую практику позволяет получить значительный экономический эффект за счет упрощения обработки результатов измерения; улучшения порога чувствительности, обусловленного уменьшением влияния воздействия внешних параметров; низкой себестоимости хроматографа, позволяющего решать широкий круг аналитических задач.

Ф о р м у л а и з обретения

Компаунд-хроматограф по авт. св.

Р 1476374, отличающийся

20 где 1—

Г и

l высота пробки; вязкость паров вещества; плотность вещества; ускорение свободного падения; постоянная времени измерения у радиус S-образной трубки.

99759 6 тем, что, с целью упрощения обработки результатов измерений и уменьшения влияния внешних воздействий, S-об5 разный капилляр дополнительно снабжен фитилем, смачиваемым индикаторным веществом и пробкой с отверстием, расположенными со стороны газовой коммуникации, в которую дополнительно введен дроссельный регулирующий орган, установленный между газовым детектором и выходом S-образного капилляра, причем радиус отверстия пробки 2 выбран из условия:

4 815 г

pg ь.1599759

Составитель F. Рожковская

Техред М.Дидык Корректор 0.Кравцова

Редактор Л,Пчолинская

Закаэ 3139 Тираж 50) Подписное

HHHHIIH Гос а с уд р твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент" г Ужгород у Г жгород, ул. агарина, 101