Способ количественного определения металлического калия и натрия
СОЮ3 СОВетских
СОЦЙАЧ4СТИЧЕСКИХ
РЕП1УЕАИК
QHNCAHNE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛ1эСТВУ
Ко 160028
Класс 42!, 3»
МПК G 01п
Заявлено 22.lll.1963 (№ 826666/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 14Л1.1964. Бюллетень ¹ 2
УДК
Подписная группа ¹ 173
Заявитель
Научно-исследовательский институт основной химии
i
Авторы изобретения
Н. Я. Угнячев и Т. В. Олейник
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАЛИЯ И НАТРИЯ
В настоящее время в промышленных условиях для контроля процесса производства металлического калия и натрия обменным путем большое практическое значение имеет способ раздельного определения металлического калия и натрия в присутствии их гидроокисей.
По предлагаемому способу для количественного определения металлического калия и натрия при наличии в смеси едких щелочей ее обрабатывают при температуре минус 75—
78 С насыщенным раствором NaOH в этиловом спирте. Перешедший в раствор металлический калий в виде алкоголята определяюг одним из известных методов (перхлоратным, тетрафенилборатным и т. д.). Гидроокись калия в этих условиях практически и раствор не переходит. Металлический натрий рассчитывают по разности между суммарным содержанием натрия и калия, определяемым газометрическим методом, и найденным количеством металлического калия. Едкие щелочи
KOH u NaOH рассчитывают по разности между общей щелочностью, определяемой ацидиметрическим методом, и суммарным количеством калия и натрия в смеси.
Анализ проводят следующим образом.
B реакционную пробирку приливают 50 ил спирта, закрывают пробирку пробкой с термометром и опускают в сосуд Дюара, наполненный смесью углекислоты и ацетона. В охлажденный до — 75 — 78 С спирт высыпают из бюкса при помощи удлиненных щипцов 1,5 г тонкорастертого безводного NaOH, перемешивают и выдерживают при температуре — 75 С в течение 15 — 20 лшн.
Затем в охлажденный до — 78 С спиртовый раствор высыпают навеску испытываемой смеси (1,0 — 1,5 г), пробирку закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают смесь при температуре не выше — 75 С в течение одного часа. Затем пробу жидкости отбирают через сухую воронку для фильтрования со стеклянной пористой насадкой № 3 или ¹ 4 с помощью вакуумного насоса. Когда жидкость примет комнатную температуру, отбирают 10 л1л раствора, в котором определяют калий одним из вышеуказанных методов. Содержание калия в смеси в процентах
aÕ 1ОО рассчитывают по формуле: х =
G где: а — вес осажденного калия в г.
G — навеска смеси, взятая для определения в г.
Все операции, связанные с отбором проб, выполняют в камере, высушенной над Ре05.
Все операции по определению щелочных металлов ведут в атмосфере азота. № 160028
Предмет изобретения
Составитель И. Маштакова
Редактор А. Березовская Текред Л. П. Курилко Корректор Л. М. Комарова
Подп. к печ. 23/1 — 64 г. Формат бум. 60 >(90 /а Объем 0,11 изд. л.
Заказ 3546/15 Тираж 875 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ количественного определения металлического калия и натрия, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения металлического калия и натрия в присутствии едких щелочей, анализируемую смесь обрабатывают при температуре — 75 — 78 С насыщенным раствором NaOH в этиловом спирте и определяют металлический калий и натрий известными методами.
