Патент ссср 160171

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН И. Н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ко 160171

Класс 12о, 2о, МПК С 07с

Заявлено 24.Ч1.1960 (№ 671448/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ комитет по деллм

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 3

Подписная группа № 44

1О. И. Турский, А. Н. Брик и Е. А. Захарченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ДИБРОМБЕНЗОЛА

Известны способы изомеризации п- и о-дихлорбензола в л-дихлорбензол в присутствии хлористого алюминия.

Предлагается способ изомеризации и-дибромбензола в л1-дибромбензол. Процесс ведут в присутствии бромистого алюминия в качестве катализатора. По сравнению с известными способами изомеризации п-галан,1бензолов в м-изомеры, предлагаемый способ обладает следующими преимуществами: меньший расход катализатора, более низкая температура процесса, отсутствие таких вспомогатель«ых веществ, как сухие НС! или НВг, отсутствие повышенного давления и легкость выделения продукта.

В аппарат загружают п-дибромбензолы и ! % А1 Вг;. Нагревают и выдерживают при перемешивании 3 — 5 час. Процесс изомеризации может вестись непрерывно. Продукты регкции обрабатывают горячей водой и подвергают ректификации, отбирая фракцию 116—

118 С при 400 мм рт. ст.

Из полученной фракции вымораживают

rt-дибромбензол. Оставшаяся жидкость л-дибромбе«зол с небольшими примесями других изомеров в виде эвтектической смеси с температурой плавления 120 С.

Вымораживание п-дибромбензола при ми«ус 14 Г возможно вследствие способности указанной эвтектической смеси к сильному переохлаждению, Для перехода в крп эта смесь долж:ta быть охлаждена до минус

25 — 20=С и только тогда происходит кристаллизация с почти мгновенным повышеш1ем температуры до минус 12 С.

Выход эвтектической смеси дибромбензолов составляет 37,5, от загруженного п-днбромбензола плн 47,5 /о в пересчете на вошедший в реакцию п-дибромбензол.

Пример.

Загружают 400 г п-дибромбензола н 4 г

А!Вгв. Получают после дистилляцпи продукТ0В реакции 150 г (37,5%) эвтектической смеси дибромбензолов с т. пл. — 12 С н 84 г (21%) не вошедшего в реакцию п-дибромбензола. В качестве побочных продуктов получают 38 г (9,5о,>) бромбензола (т. кип. 68—

70 С 40 1«1;) и 90 г (22,4",о) остатка, кипящего выше 118,40 лл и состоящего пз смес:1 трибромбензолов.

Возвращением побочных продуктов обрат1о в процесс выход целевого продукта значи1ельно повышается.

Предмет изобретения

Способ получения л-днбромбензола, о т л ич а ю шийся тем, что и-днбромбензол подвергают изомерпзацпн в присутствии бромнстого алюминия в качестве катализатора,