Патент ссср 161760

 

СОЮЗ СО!3ЕТС КИ Х

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

О Н И С.) Н И Е

ИЗ ОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 161760

Класс

1 2р, 3

МПК

C 07!

Заяв >еио 14.111.1963 (№ 63466)3 >13-4) ГОСУДАРСТВЕННЬ1И

КОИИТВТ ПО ДНЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ

СССР

Ои> о >иьоваио 01.1% .1О64. 13>с)лаетеиь . 1

УДК (° I

Подггггсн(г>г гргггггга ЛВ 45

И. В. Сг)(оланка и С. г ) (. Хрипак

ГПОГОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-КЕТО-4,5ДИ ГИДРООКСАЗОЛА

1!р» (l(>i!i(«носo(> по.гу Ii lliiH пропзво,цгы i

4-HC I «-4.:>, I II I tl,ll>nnl(C 13O,13, 33к,1tn(l IIOLILII IIC51 в To)I, то при взаимо,li llcTBllll «ромаигидри, l O» () Р(>)1 (1 С ЧС!1011 К ИСГIОТЫ С IIC ITОТОР Ы Ч1! т или при «запмодейстlillit xyloð«ili и;ри со» ((!и>- Il д»уя>спо13»ы i

Кс1РООИОВЫ (< Кп(. .! OT С 3 )I ll 3. И .> IО(!О, In!> < КС (С

llOII КИС,IОТЫ lln I),"I3СTCH (-31111<1,13 МИ, 1 (!-ГB, 10ll 1Ii3p(>nIIo»oIl кислоты, которы» 3! Tc Осз

ВЫ Li, Ii IIII)1 I!1tH. III3 (CTCH.

11p lt )I." р и.

В р о ч il с г о» о д о р о д II ы и 2- ч i т II л-.k >, ) !— о кc 3»në o l;.

С. (1(сь ->,.) (10, 1, >(О.го) аиста ((ii t;1 ii 1!i, (0,02 г ло.zf)) бпочаигидри Lil бром кс) сиоп кис,готы Il»l p(»3!От» 30 л.г с>сиз(13 113»од5(lfîй t)<1li(» тс !Сllil(2 (zа(. Пoсле ox,ë«>кдс !и)1

Bbll ад;!СT (>c»,гок, который отфильтрогп п)ают, промываи>т э(!>»ром. Перс кристал 111»n»>;l»

II3 CilIlpT3. 1)с,!Ый IipltCT3Ë,1II(ICCtilijI поро!1>ок растворим в воде. Вг,!>;Ог 4,5 г (2;>,0",), Т. пл. 145 — 146"С, г.гг>(>; — 225 .)fëz, е — 1с15!. ),6.

113и;(сч!о ",,: 3 8,11; 8,13; 13! 43,9,3; 41,02.

Зкв. 6; 1 5.

С)11„0- X(31. Вычис,—,с.in,",: . 7,73; В! 14,19.

Эк». 178,96.

Ь р о ч Il с т о «î I о р о д lf ы и 2-ф с II и л-4 (5)ОКСЗЗОЛОН.

Смесь 12,1, (0,12 г . ло z6) беизамида и

10,1, (0,02 г . 1!о.zf>) бромангидрида брочуксусиой кислоты «3rpc»aioT в 50 л.г беизола на во I,51IIoj1 (>BI lc B те(lclièc 2 (гас. ОбразовываютС 51,1» к.1 1111 51 и и >к и i I l i м CII3oлги!ого p;fcT«op;1 выпадает >pn)illcTOBnдородп351 соль бснзамида (5,0 с ). (>pnI(t IIcTnf3oдоро LIIi 1o соль 2-феиил-4 (5)— оксазо In!IТ 113 . I l1lpT;1. Вы. ;О (т

;,0 (72,8 <>); . „„, 2 (> .;,.;; 74(>3, !. пл. 55 — 56> С.

11.1и Те:iо о . X 6 !!); 6 1 > Вг 8 > 50 82 80 .=)кв. 286; 286.

С,Н,О. (с Вг. 13ыч:)с. >с;! „: 3 6,7<ч: 13г 33,05>.

Экв. 241, 91.

После отгонкп б(>ll»nл;1 113 ч;)то llllll(3 полу(1 и Л (. в 1 с 3 .(1 I I ; (!i . \ - б (. (. . 1 (ч 1, 1 () > 0 (! ) к () С и 0 1 ii l 1 (лоты. Т. п:i. 189 — 140 C.

2-А ч и ll о-1(5)-() к c.> 3 i>, о и.

Смесь 3.0I, (0,05, чn.гь) мочсьп(;гы и

10, г (0,0,>, . Io. ) бромапгll;Lpllä3 бромуксусл!ой кисл(> гы и:)грсвак>т» тсчсиис гстырек асо» в 40 3! уксусной кислоты. 13ыпавший осадок отфиггьт1>о»! п)! к>т, перекр)ьсталлизовы«ают из спирта. СодеpiIi;)!ill(ионного брома

В ЭТОИ СОЛИ / >,(о.

11з уксуспокислого раствора при ослажде:ии !срез сутки выпадает oc;13OI Белый кристаллический порошок из спирта. Вы>;од

3 г (60.0";,). T. пл. 220 — 221 С.

Найдено . Х 27,26; 27,27.

Г.)Н40> 1е. Вьlч)lслепо "(> .. 28,00 >>(> 16 (<1

f J 1! L 1 (I L T ll:3 0 <) p L I < » Il 5i

H. (.. !>»< ::» Г,,: . . 1 !1. Ку !)><.»«> ! 1;>.,» >. «, !" > (1! » > <><) >< !jO ,(,> . » »> ;, 1 )) », ) > !»>«r>(«L:> .:»,>»5»< >» < ><>! < ><»»» <> К!> ><»> (.< (! .>)<><«0»«!!," I j), !Ij! С,".><»,>.

rf»>5<

1 1 < > - -1 () > — < « .. 3 <, > > . 1, I 0 > <о Р 5 ! L 5 I > > 1Ic)i<(«! С><(>ирс > < и;1(уи!с иис:<; N.I (»,! L I ь(>!

Ро.!0>I »< " :.L »!3!)<> Iii!> с(> .I; <> т<>Р;!И ИЬ »!!.>И> !! <>с !I,",<> .;>Л. »! (. . :!. I.)

> . »< ><) (I! !! 1 (>5, (: >11<,(.)л. (,!. )Ь(:1,1 1: ".,(.1 ..:<>,1

1) р и,! i I < (> l! o I o Р (,!» ы и ) - (% - -< > L и . (!.>,!» il ) --1 (,) ) -0 !(«!И(0 о 0 I. . (.. <1 СL и 1,0 3 < .1!<).1(>)

6,0 3 I>,LI;3, .!«).!!>) бро)1(и» I,()! l, 1;I б Р; > <и укс,с»o!I к(, с I<>flë»и! Рс!3;>, »1 I! 40 .!.! Гкс, с»!!

1 ;1!c, Iо Гы и I < :. I!<) <) 1! f) с к!, и I,с I! 115! 1! Iл;сс, I с I I I I ; бро)(ис! о! и:30.!<>f:<) >. ()<;! !Ок с)(,!>и, и Гf)0!3»»"„!:

I0T, (с рс крис г;<, ".1»!Ol! f>II>)ÎIIIOI<, P3 !3<>:<

ЕЗы);ол 5, (()5,7";,1.

T. ил. 300 (. ij), t:3«i.) ..

11!I éисио ", .: М 10,-(2; I 0,5) <+; (3r 31.02, 31,05. Зк!3. 260; 261.

C,11<«Х- 131. 131»и!Слси() „: 1 1!),(39; 13Г 31,! 2. - > к и. 2;)7. (, <(ирис тоf!() 1(Ро (III>I II 1 2- >Il-(-1(.г))

0 к С

ХГI0P 1ifп!.IPIf,(cj)T3 Ic>i3oй киo, !OTI>I иол(>fс<и

ИЗ C()ТI JI II5ITII!(, i(>PИСТОГО C()OCCf)OP fI. (мс сгь 10,1, !0,0,> с .>!О.ff>) .,(орсо(п(fp! I fil фт!)лс((ой кислотi>1 и с)„ 3 с (0,1 . 3»Pi!tt<. I i! 3!fI,tfI i3 -! .>!.. X КС < С »0!! КИС,f0 1 Û»i>l Р<. t3 IIC) II 1 !30,15!II(>II t)C)

1lP(. !CJ). TO! <> 130»)PÎ>><1), Г(ос, I<. О" 1 <1:!с.IC fillIII от(1)и,!ьтРО(3 II3i>l(> I . Иро:>1! If>!If() f <)с!)»Ром и ffc<)c), ff JJ!è)f колииссгf3() >i сиирти. 11срскристilл;! Иио»1л l>и !и! 11:! с! I1! Рти. 1>р (lсT l,(Г1И lс. с кl!! f иорсниок c)Lлого цис г;<, рисг((ори)! в 1(отс

ci1l1p10. 13 ix<>,1 5„> с f!35,с)><(,, ) Т. (к и,")00 (: (Р !1:3, > ) . 1 ..(с : к,-((1, <.31. 1 "",j "1:,,5)>

)! и. 1 )1), ><. ...„,j>,(), C> J3<. »i., )(:- 3 <, 1;)„3) .) >

<. 1< : . . (f,I f, .!! !> < .1, > «! >!,> « . . ). . . > i,l<>j) !::СI > !»,!!i

»»i <>< I3 »< л»Р» !!! 10 ) .

If< Р;<, i.«Р;.ч!ли <,:, и;> ..:..:: (- »и...; ..<>Р><»LL «>! l>! Ир<> !:. (>кl< i >» « и, il !><«;Р»

i i,, i „t) f;I. 13Ь: .< -3>И!<И» < »,f С,(! < fJ «»С! :>i !,) > ),> ).

1 ..», !. 1".> I 6 (:. .I 1 . I >. I>,!(). с.,„11,;(1<3(.< 131,! и!... > "„с. > 1«,11 (! 3 I><);I! ()! О f) (« I !330 . . < > < ", » > < > с о, » < - 1 (> ) - o I > « I и, < > » l !, f 2 - ; . . > и . I < > i! 0 I к и С л 1 0 Iл . 1 > с ! 3 (i f ) 3 Ы 1 (1 р l » 3 < > < > 1 < > с . .", о к !

) < с 1 13(Р 511<> т 13 с IIIII! I с II с. (),!!< <) с I < к . 1!!!и

« II!II) 0 I3, l(. и I (f!Ilf)!I. 13 !л .:!! « >. » I <>,<>, I >< >, <, );

-"- ) .>!.>!.<Г; >< — -J!)5)(j, !!. Г. il.>. I;3

I l(,1. 13ы:»(с,!с! "„(I 18,4(:-.>к!3.!)1 (6. (.»особ»c>.I>.!<и I ÿ иро».31>о.»!!л. (-ксT0-1, >-.1((П> (РООКС;1:(и, И, и 1 Л И I .10 II I. Jf if С(,1 ТС М<

,;T» (I)III Il>l к;!Рбоио(>Ь!.; Ii,»f 3!Оио)кl<)i)>, l;01 сиой кис. 10 Г Ио.(!(ср>;! !От 133<»!,1<),t>. 1>ñòl сoOTI!LT

« I и< и»о с с>РО»>;и>гll I f)llкcl lff ОРом > кс,CIIOII

l<, 1 Ы II »! <, IOР;!ИI ll;Plf >И,» К;(Р )О»ОСЬ! (I:И< i< i.