Патент ссср 161761
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОБИААИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OHNCAHNE
ИЗОЬРЕТЕНИ Я
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,))(о 161761
Кл,<сс
12р, 3,ll>ë Г! 1"
С С)7с!
Заявлено 14.111.1963 (Л" 824<)33,23-4) ГОСЬДАРСТВЕННЫ1!
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетениЙ и ОткРытии
СССР
Опубликовано 0|.1 V.1964. Бюллетень ¹ S
УДК
Под,".асна,г арус|с!а .) > 45
И. В. Смоланка и С. М. Хрипак
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬ!Х 4-КЕТО-4,5ДИГИДРООКСАЗОЛА
ГI римеры.
Предло>кс|! ctioco() пос)учсi! ня производныx
4-к(ТО- 1,;>- <и! н ipooкc:,.30,:|>, Закi!IO«0!0!I!II!Icsi в том, что 3- )п|: l;1311!,II.t и, ()-нспрсдел|и|ых карбî,t(!выx к!Icii(>T О<;рi)батываюT бромом, прн этом рсакцн» ||лсT с пр(дварптсльным
tIPНС0С;1iIIICill!(. I <)j,ОМ II!) |I!0!Illoli СВЯЗН, (1 затем Ilpolicxoднт бро;)ц! кл<|за|н)я Ilpll 120—
1:10 С.
Амид N-ацетил с(, (-дибромгидрокоричной кислоты.
Ix 2 г амн,та М-апст||лкорнчной кислоты B
20 (!.l чстырсххлор;|стого 3глсро.(а прибавляют по капля«0,64 льi брома. Оса |Ок отфнльтровывак)т, промыв i!0T на ф||льтрс бензолом.
ПcPcкP|lсTа:|:I!!:30l!ы!i )IOT IIЗ ОензОГ|а. Ьслый кристалл:I lcскнй порс»но, выход 3,6 г (98о о) .
Т. нл, 10С.
I1ан.le!to !3 <),,). B>t — -1-1,98; 45,15.
С„I-II(0>ÕÂr .
Вы tlic.ëci!0.,,: Вг — 45>.81.
Бром истоводородный 2-метил-5-фенилбромметил-4(5)-оксазолон.
1 г амида X-ацстнл сс, р-диброзггидрокоричной кислоты нагревают в кс;|лоле до 140 С в течение 1,5 час. Oc;,lo! отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,8 г (80,0", : ) .
Т, пл. 186= С, Найдено, ";„: Вг — 22,58; 22,71; Вг Вг
45,20; 45,15.
С)11!! О . > Б!
Б))числе о.: БГ 2)2).!02>; Bi В! 1), -1.
Амид (xj-бензоилкор<; II!Ой |с(<сс)ог! !.
1, .1 г «,I!I а .. ..3< I!,|к )",)ч|:о
30 л. .! I(Г|>! рс х <с)(j> lie i :> (>," il j)!! o;l!3 я |О I,,> ) . . .. (; j (),I;I. <. )c;I I <"!> () i <1)н. I I>Tp0!3l!!3 . l0T, II!1(,.!!!>I i!;1!,)т I бo. Ii! II I(i),": .
303! сп||1)т(!. !Ci)c!(| )|с) )л < . >О!3|>! 33!> Г |:3 !)(!!— зола. Вы. Ol 3, >, ()i! ). Г. Iia. 1. 1 (6 (.. I (0jj,lCiI<), 38.92 С„)Н,;О ХВг . Вычислено, < „: М вЂ” 3л(0: Вг — 3г1,61 Бромисговодородный 2-фенил-5-фенилбромметил-4(5)-оксазолон. 1 г а Xi! I,l >3 . — О C i 3 0: ),! л н б р 0 1! Г: I l (1 0 i(0 ) ) . ! н 0 и к.iici|Оты н аГр с|30 |О < i! кс)li (x! <.,,0 1 4l i С.. )3 T(. пенис 1,,> Найде! о, » „; ., - 3, 1,>5 Б|- — 1() 33 ! 8,97: Вг Вг — - 38,25; 38,45 СгвН)(ОеXIВг . Вычислено, ",)! Х -- 3,10; Бг — 19,32; Вг Вг — 38,6-1 Амид N-карбамил ((, f)-дибромгидрокоричной кислоты. К 5 г амида . -кароам:I.:êoj)II 30 я!.г четыреxxлорнстого 3 Глсро;га прнб>авляют по каплям 1,3 льг брома. Осадок отфильтровывают, промыв", oò;ià ф |пыре эфиром. В ы ход 9 г (97,0 ;-, ) . T, пл. 215 — 216= С. Л 161, 61 1!: i! i ) <> 1 г ) ! (| (. О. I. Тиlj ètt.i (; IL :, >! 1 . ), 1,,, (i (, 1liiil уi .1, ):, jest ...; t; с !, i. 1 (, () . ° (! I!,."., i ic,j,, I 1 ! (1,,!" ). "8 1.,1 I i (!i. (. 1;(:. ii tl 1, |, Л. :. ill il.i l$> ()о;> 1i i., ) !.,!, ; 1!г — 29, 3;
