Патент ссср 162142
Подписная группа № 44
Г. Ф. Гаврилин и Б. А. Вовси
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ц-КЕТОАЛКИЛФОСФИНОЪЪСХ»
КИСЛОТ
Предмет изобретения
Известен способ получения эфиров а-кетоалкилфосфиновых кислот путем взаимодействия хлорангидридов органических кислот с триалкилфосфитами в присутствии третичных аминов.
Цель предложенного способа — повышение выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы. Эфиры а-кетоалкилфосфиновых кислот получают взаимодействием хлорангидридов органических кислот с эфирами диалкилфосфиновых кислот в присутствии третичных аминов.
Для опытов используют свеяеперегнанные реактивы. Бензол предварительно высушивают над металлическим натрием, а триэтиламин — над едким калием.
Пример 1. К смеси диэтилфосфита
10,0 мл и хлористого бензоила 10,2 мл, растворенных в 100 мл бензола при перемешивании прибавляют 11 мл триэтиламина (с избытком 10%). После прекращения саморазогревания смесь нагревают в течение 1 час при 50 — 55 С, затем оставляют при комнатной температуре на одни сутки. Осадок хлористоводородпого триэтиламина отсасывают, бензол отгоняют под неглубоким вакуумом и продукт перегоняют при вакууме 2,5 — 3 мм рт. ст.
Получают 14,0 мл диэтилового эфира бензоилфосфиновой кислоты. Выход 80>/o., т. кип. 141 — 142 C (2,5 мм рт. ст.); Ю04 1,1601; и 20
Пример 2. К смеси 10,0 мл диметилфосфита, 12,7 мл хлористого бензоила при энергичном перемешивании прибавляют 14 мл триэтиламина (с избытком 10%) и после прекращения саморазогревания нагревают при температуре 50 — 55 С в течение 1 час. Затем реакцию проводят так же, как в примере 1.
Получают 15,0 мл диметилового эфира бензоилфосфиновой кислоты. Выход 77%; т. кип.
140 — 141 С (3 мм рт. ст.); 145 — 146 С (5 мм рт cT) d o 24 2 п20 1 5256
Способ получения эфиров а-кетоалкилфосфиловых кислот взаимодействием хлорангидридов органических кислот с эфирами фосфористых кислот, отлич а ющийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продуктов, в качестве эфиров фосфористых кислот используют диалкилфосфить1.
