Способ получения 0-алкиловых эфиров р-диал килами новин ил фосфиновьехкислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Класс 12о, 26д

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 09. VII. 1963 (№ 846182/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано 13,VIII.1964 г. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания Б.Х.1964

МПК С 07f

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения

Заявитель

Н. Ф. Баина, Г. Л. Попов и Л. 3. Соборовский

Организация Госкомитета по химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛОВЫХ

ЭФИРОВ Р-ДИАЛКИЛАМИНОВИНИЛФОСФИНОВЬ(Х

КИСЛОТ

Подписная группа № 44

Способ получения 0-алкиловых эфиров

Р-диалкиламиновинилфосфиновых кислот, как и сами соединения, в литературе не описан, Соединения можно использовать в качестве исходных для получения фосфорсодержащих полимеров.

Предложенный способ заключается во взаимодействии акилхлорфосфатов с ацетальдегидом и диалкиламином в среде органического растворителя, Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной

Ес. ðoíê0é, обратным холодильником и термометром, загружают 17,25 г (0,1 моль) диэтнлхлорфосфата, 4,4 г 0,1 моль ацетальдегида н

250 мл сухого бензола. Затем при охлаждении и перемешивании к смеси приливают

14,6 г бензольного раствора диэтнлампна (0,2 моль) в 25 мл бензола, при этом температуру реакционной массы поддерживают от — 5 до+10 С.

Затем к смеси прибавляют 0,5 — 1,0 г ингибитора полимернзации (неозон) и нагревают

3 час нри 40 — 50 С. Затем отфильтровывают осадок диэтиламинохлоргидрата, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме.

Получают 13,4 г вещества (выход 56% теоретического) с. т. кип. 71 — 72 С при 2 мм рт. ст.; и» 1,425Q; с1» 1,0026.

Найдено, %: N 5,36; 5,14; P 13,13; 13,01.

Вычислено, %: N 5,94; P 13,19.

Наличие кратной связи подтверждается исследованием ИК-спектра. Вещество представляет собой прозрачную жидкость, при стоянии приобретающую темно-красную окраску, растворимо в обычных органических растворителях.

Предмет изобретения

Способ получения 0-алкиловых эфиров Рдиалкиламиповинилфосфиновых кислот, о т20 л и ч а ю шийся тем, что алкилхлорфосфаты подвергают взаимодействию с ацетальдегидом и диалкиламином в среде органического растворителя.