Патент ссср 162522

 

Подписная группа М 44

С. Н, Данилов, Н. С. Сидорова, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,4-АН ГИД

Извссте способ получения 5-амииопроизводпых 1,4-аигидроксилита нагреванием l3 а33 токлаве при 100 — 120 С 5-хлор-1,4-аигидроксилита с раствором аммиака или избытком

II l l I I l cl . (- )келью раси)ирсиия cI>lpbcl)OII базы, пред ложеll способ получения 5-ах)ииопроиз3)од))ых

1,4-аигидроксилита, ) )3 которо ч в качест!«) производного 1,4-ангидроксилита применяю .

1,4-3,5-диа;)! и. Зроксилит или его 2-метиловый эфир. Особе)3)30 ilaжеи предлагаемый способ лл» получения 5-амииопроизводцых 2-эфиров

1,4-ацгидроксилита, так как оп более краток.

Пример 1. 5 г диаигидрида ксилита растворяют в 100 )Зл 400/!)-3)огO вод))ого раствора аммиака и 33агревают Ii автоклаве пр.i

120 С в тече)3ие 25 час. После отгоики и вакууме изоытка аммиака и воды остается амипоксилитап. Дл!! идентификации 33ебольшос количество a i!I«IoxcII.1ilralfa растворяют в абсолютном этиловом спирте, высаживают сухим хлористым водородом li затем сер33ым эфиром. Получен)3ый при этом соляиокислыii амицоксилитаи после перекристаллизации из

Г. Е. Устюжанин и Г, ф. Ефимова . .:. 1:-! !

;!

5-АМИ НОПРОИЗВОДЦЦ1Х

РОКСИЛ ИТА

1 е абсолютного этиловог3Г ей!!рта имеет т. пл.

132 133 C.

Пример 2. 15 г метилового эфира диа,ги,3роксиг)ита растворяют в 80 )!.! этилси и»амина, нагревают в автоклаве при 120 C в те iPIIIIP !8 час. После отгоик;! избытка этилецдиамииа остается 2-метил-5-этилсидиамиио1,4-ксилита)! с т. кип. 134 — 135 С: (1,)!.)! рт.

20 ст.); и !З 1,4870. ? Iiaлогич)го получены 5-этиламиио-1 4-ксилитап, 5-диэтиламипо-1,4 ксилитаи, 5-фен!!лами!!о-1,4-ксилитаи, 5-Ililficpllдино-1,4-ксилитан и 2-метил-5-этилами33о-!,1KCH;1IITBII.

П род мет изооретения

Способ получения 5-амипопроизводиых 1,4апгII;IpOI

1,4-аигидроксилита с раствором аммиака или аминами, отл ича юши йс я теii, что, с целью расширения сырьевой оазы, I3 качестве производных 1,4-аигидроксилита используют

1,4 — 3,5-.1иа Згидроксилиг или его 2-метиловый эфир.